聚酯增塑剂产品中微量DINP杂质的测定

刘秀玲,曾宪海,刘鑫业,吴爱芹,刘美娟,郭 健

(青岛迪爱生精细化学有限公司,山东青岛 266101)

邻苯二甲酸酯(PAEs)是常用的塑料增塑剂,约有14种被大量使用,大部分对人体有害,其对环境的污染已经受到世界各国的重视,并相继出台了有关PAEs使用的限制标准。因此,目前聚酯类增塑剂需求增长,用绿色催化剂生产的聚酯增塑剂本身无毒,具有广阔的发展空间。即便是聚酯类增塑剂,由于担心原材料和加工过程会带来PAEs杂质,仍需要监控邻苯二甲酸酯类增塑剂的含量。有关定性和定量检测PAEs的方法[1-2]有:气相色谱法[3-4]、高效液相色谱法[5-6]、GC/MS法[7]和 LC/MS 法[8]等。有关聚氯乙烯塑料和玩具中增塑剂的分析方法较多,但未发现聚酯增塑剂产品中微量增塑剂的分析报道。由于聚酯类增塑剂是一种成分复杂的聚合物产品,基体产生相当大的噪声干扰,准确测定比较困难。在这些PAEs中,邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)是分析的难点,主要是由于高分子质量的DINP是许多异构体的混合物。本实验将针对聚酯型增塑剂中DINP的测定方法进行探讨。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

Alliance LC/ZMD4000液相色谱-质谱联用仪:美国 Waters公司产品;超纯水器:美国密特勒公司产品;GL Inertsil CN-3色谱柱(4.6 m×250 mm ×5μm):日本 GL Sciences公司产品。

邻苯二甲酸二异壬酯和邻苯二甲酸二正丁酯标准品(纯度大于99%):美国Aldrich公司产品;正己烷、三氯甲烷和异丙醇(色谱级):德国Merck公司产品;碘化钠(分析纯):上海凌峰化学有限公司产品;聚酯增塑剂产品:由某公司提供。

1.2 实验条件

1.2.1 液相色谱条件 色谱……