分析亚甲基蓝分光光度法测定水质硫化物

招丽香

（佛山市禅城区环境监测站，广东 佛山 528000）

硫化物的含量是水体污染的一项重要指标，在环境水质监测和废水监测中常被列为主要监测项目。它的测定方法灵敏度、选择性好，目前通用且较为成熟的方法首推亚甲基蓝分光光度法测定法。

1 原理

样品经酸化，硫化物转化成硫化氢气体，通入氮将其吹出，吸收于 NaOH－EDTA溶液，在含硫酸铁铵酸性溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺反应，生成蓝色络合物亚甲蓝，颜色深度与水中硫离子浓度成正比。

2 主要仪器和试剂

722分光光度计；酸化－吹气－吸收装置，广东环境监测中心站改装，见图1。5.0 mg/L硫化钠标准使用液，2 g/L；NaOHEDTA吸收液：称取NaOH 20 g和EDTA二钠盐0.11 g，用水溶解后，稀释至1 000 mL；EDTA－抗坏血酸－NaOH混合液：称取NaOH 4 g和EDTA二钠盐20 g，用水溶解后稀释至1 000 mL。临用时，取此溶液100 mL加入抗坏血酸1 g，摇匀。

图1 预处理装置

3 测定步骤

3.1 水样

连接酸化－吹气－吸收装置，通入高纯氮，检查各部位是否漏气。向吸收管（50 mL具塞比色管）中加入NaOH－EDTA吸收液10 mL。取水样200 mL于吹气反应瓶中（S2－含量2.5～25 μg），置于50～60 ℃水浴内，加入EDTA－抗坏血酸－NaOH混合液5 mL，装好导气管和滴液漏斗，打开气源，在室温下以高纯氮0.15 L/min吹气5 min（除去装置内空气中的氧）。向滴液漏斗中加入7.5 mol/L磷酸15 mL，旋开活塞，待10 mL磷酸流入反应瓶时（留5 mL封口），迅速关闭活塞，以高纯氮0.15 L/min吹气10 min，将导气管与吸收管取下，关闭气源。用水冲洗导气管于吸收管中，加水至40 mL，加入2 g/L对氨基二甲基苯胺溶液5 mL，迅速密塞，缓慢倒转1次，立即加入硫酸铁铵溶液1 mL，密塞摇匀，于20～25 ℃水浴中放置10 min，取出后用水稀释至标线，摇匀。……