电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中15种痕量杂质元素

王长华,李继东,潘元海

(北京有色金属研究总院,北京 100088)

电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中15种痕量杂质元素

王长华,李继东,潘元海

(北京有色金属研究总院,北京 100088)

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定高纯钨中杂质元素含量;应用 H2反应池技术消除复合离子对 K、Ca、Fe和Si等元素的干扰;考察了溶液酸度、基体效应等条件对测定结果的影响;以内标校正法补偿基体效应,优化选择了测定同位素和内标元素,最终建立高纯钨中15种杂质元素含量的测定方法。方法测定下限介于0.12～0.50μg/g,加标回收率在96.1%～110.6%之间,相对标准偏差小于8%。采用该方法测定高纯钨条和钨粉两种实际样品,可以满足4N～5N高纯钨的测定。

电感耦合等离子体质谱(ICP-M S);反应池技术;高纯钨;杂质元素

高纯钨是一种重要的工业材料,广泛应用于照明、高温合金、硬质合金等材料的制造,在宇航、电子工业及精密合金等领域有着重要用途。随着钨材料科学的快速发展,对钨中杂质元素的测定提出了更高的要求,迫切需要建立一种能全面满足其技术指标的新的快速分析方法。钨中杂质元素的测定方法主要有直流电弧发射光谱法[1-2]和 ICP-AES法[3-4]。前者具有检出限低、采用固体进样等优点,但分析精度差、分析周期长,个别杂质元素(如 K、Mo)的分析灵敏度不够,不能满足现代快速分析的要求;ICP-AES法具有基体效应小、动态线性范围宽以及分析速度快等优点,但对于大部分ppm级含量杂质元素的测定,该方法的测定下限达不到高纯钨产品的检测要求。……