总有机碳法检测设备清洁时乌苯美司的残留量

蔡旭萍，吴彩萍，赵爱桔，葛孝忠

（1.浙江普洛康裕制药有限公司，浙江 东阳 322118； 2.浙江省医药经济发展中心，浙江 杭州 310012）

乌苯美司是化学药物，可增强免疫功能，用于抗癌时化学治疗、放射治疗的辅助治疗，老年性免疫功能缺陷等。根据《药品生产质量管理规范》（GMP）要求，药品生产的每道工序完成后，应对设备进行清洗，以防止药品污染和交叉污染。设备清洗要求的乌苯美司残留量，淋洗法取样时为10×10－6以下，擦拭法取样时为0.8 mg/棉签（25 cm2）以下。此时紫外吸收峰吸光度小，不能用液相、紫外、容量法等进行残留检测。笔者采用总有机碳（TOC）法测定乌苯美司的残留量，能在低浓度下快速检测分析，确保生产及产品一致性、安全性，现报道如下。

1 仪器与试药

TOC－VCPH检测仪（日本岛津）。蔗糖对照品（USP，批号为G1E317）；1，4－对苯醌对照品（USP，批号为H1G332）；水为超纯水，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 系统适用性试验[1]

精密称取1，4－苯醌对照品，溶解于超纯水，制成质量浓度为0.75 mg/L的溶液（含碳0.50 mg/L），即为1，4－苯醌对照品溶液。精密量取蔗糖对照品，溶解于超纯水中，制成含1.19mg/L的溶液（含碳0.50mg/L），即为蔗糖对照品溶液。取超纯水、1，4－苯醌对照品溶液、蔗糖对照品溶液，各进样0.5mL，响应效率符合规定。

2.2 溶液配制

取乌苯美司原料药10 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，用0.1 mol/L盐酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，制成质量浓度为100μg/mL的溶液，精密量取上述溶液10 mL，置100 mL量瓶中，用0.1 mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（10μg/mL）。将擦拭棉签（25 cm2）放入干净的具塞玻璃瓶中，精密加入0.1mol/L盐酸溶液100mL，充分振摇，取上层液作为供试品溶液。……