高效液相色谱定量分析的误差来源与消除

石晓光

浙江汇能动物药品有限公司，浙江 杭州 310013

要提高分析结果的准确度，必须考虑在分析过程中可能产生的各种误差，采取有效措施，将这些误差减到最小。

1 样品处理过程中误差的来源

1.1 样品的前处理

样品的处理包括称量、溶解到标记稀释等步骤。样品处理要尽量减少操作者的技术问题带来的误差，样品的稀释次数、稀释工具都是误差的来源[1]，见表1、表2。

表1 溶液的制作

表2 目标成分稀释到容器上的可能性

1.2 手动进样误差的来源

作为进样主力，仍是手动进样器。如果使用方法不当，会引起色谱图问题，标准曲线无线性，重复性差。定期对进样阀清洗和保养，可避免由进样阀引起的污染和堵塞，排除干扰峰，提高准确性。进样量要大于定量环的3倍以上，这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差[2]。

2 仪器系统误差的来源

2.1 输液泵

在分析中因输液泵的故障[3]。而引起分析结果的不准确是很常见。如尘埃、垃圾等污染物进入输液流道内，引起配管堵塞，单向阀污染引起压力不稳，密封垫损坏导致系统漏液，柱塞干损坏引起无流动相流出，压力波动。保证输液泵的稳定和正常运行对分析结果的准确性、降低误差是非常重要的。

2.2 检测器

用强溶剂清洗检测器，消除污染和堵塞[3]。流动相脱气后使用，防止基线噪音，但氧气在流动相中的溶解度，跟流动相溶剂组成变化、温度上升、压力降低等因素的变化而析出，使流路内产生气泡，向检测器施加背压防止气泡的产生，见表3。……