HPLC法测定非布索坦片的含量

北京万生药业有限责任公司（101113）辛正洪

非布索坦（febuxostat，Uloric）化学名为2-[3-氰基-4-异丁氧基苯基]-4-甲基噻唑-5-甲酸，是一种新型非嘌呤类选择性黄嘌呤氧化酶抑制剂，用于降低体内的尿酸水平，治疗由于尿酸过高引起的疾病。2009 年 2 月，FDA 批准了武田制药北美公司的非布索坦。临床疗效表现显著较别嘌呤醇好，可大幅度降低血尿酸水平，耐受性好且不良反应小，在治疗高尿酸血症及痛风上具有很大的应用前景[1]。

1 仪器与试药

Agilent1200高效液相色谱仪及其色谱工作站，TU－1901PC紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司），C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 µm Kromasil公司)；BP211D电子天平（赛多利斯科学仪器北京有限公司）。非布索坦对照品（北京万生药业有限责任公司，原料药精制，含量99.9%，HPLC归一法），非布索坦片（北京万生药业有限责任公司自制，40mg，批号：20101201、20101202、20101203），乙腈、甲醇为色谱纯，乙醇、甲酸、醋酸、磷酸盐为分析纯，水为二次蒸馏水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件及系统适用性试验 根据文献报道非布索坦的性质[2][3]，经过甲醇、乙腈与水、磷酸盐、醋酸盐缓冲液的不同比例的筛选，最终选择色谱条件为：色谱柱：C18色谱柱(250 mm×4.6 mm，5 µm Kromasil公司)；流动相为乙腈－0.1%甲酸（55∶45）；检测波长：317nm；流速：1ml•min-1；进样量：10µl；柱温：30℃。

测定法：精密称取非布索坦对照品10mg，置100ml量瓶中，加甲醇溶解并定容，超声使溶解，得对照品溶液。精密称取非布索坦片细粉适量（约相当于非布索坦10mg），置100ml量瓶中，加甲醇溶解并定容，超声使溶解，取续滤液为供试品溶液。分别量取两种溶液10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以非布索坦峰面积计算，即得。……