GC法测定盐酸索他洛尔中有机溶剂残留量

张秋菊，裴付军，郭 毅

(鲁南制药集团股份有限公司，山东 临沂 276006)

盐酸索他洛尔其化学名为(R，S)－4'－(1－羟基－2－异丙氨乙基)甲磺酰苯胺盐酸盐，抗心律失常药，是一种磺胺类药，也是一种强效非心脏选择性受体阻滞剂。

由于该药在合成过程中需使用甲醇、乙醇、乙醚、吡啶等有机溶剂，产品中的有机残留量对人体有害，故应对原料药中有机溶剂残留量进行控制。本实验根据ICH对有机溶剂残留量测定的指导原则进行检测，目前，测定残留溶剂的方法有顶空进样法和直接进样法，本文参照有关文献［1～9］建立方法，以分流直接进样方式测定4种溶剂(甲醇、乙醇、乙醚、吡啶)的残留量，方法简便灵敏，结果准确可靠。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilent 6890气相色谱仪;DB－624(30 m×0.53mm，3μm)毛细管色谱柱。

1.2 试药 甲醇、乙醇、乙醚、吡啶均为色谱纯;盐酸索他洛尔原料药为鲁南贝特制药有限公司生产。

2 色谱条件

FID检测器，检测器温度200℃，进样口温度200℃，载气为氮气，采用恒压模式，分流比10∶1，流速为5mL·min－1，氢气流速 45mL·min－1，空气流速 450mL·min－1，DB －624(30 m ×0.53mm，3μm)毛细管色谱柱，柱温采用程序升温，初始温度40℃保持7min，以10℃·min－1的速度升温至120℃，保持15min。Agilent气相色谱工作站。理论塔板数不低于10000。

3 试验与结果

3.1 溶液制备 对照溶液:分别取甲醇、乙醇、乙醚、吡啶适量，精密称定，用二甲基亚砜稀释成1mL含甲醇300 μg、乙醇 500 μg、乙醚 500 μg、吡啶 20 μg 的溶液。

供试品溶液:取盐酸索他洛尔1.0g，精密称定，置10mL容量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度，振摇使溶解，即得。

3.2 测定方法 分别取对照溶液和供试品溶液2μL，按上述色谱条件测定，结果见图1。

图1 对照溶……