高效液相色谱法测定复方萘甲唑啉鼻喷雾剂含量

周建林，杜长生

南京星银药业有限公司，南京 211200

复方萘甲唑啉鼻喷雾剂主要含有萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏，两者分别为抗组胺和血管收缩药，对鼻黏膜充血、肿胀有较好的疗效。适用于急性鼻炎、鼻窦炎以及变态反应性鼻炎的发作期。目前含盐酸萘甲唑啉和马来酸氯苯那敏的复方制剂，有滴鼻液、滴眼液等，对两药的含量测定，部颁标准[1]采用分光光度法，本文则综合考察文献方法[2-5]建立高效液相色谱法，测定该剂型两成分含量。

1 仪器和试药

LC-10ATVP 高效液相色谱仪 (日本岛津)，SPD-10AVP紫外检测器，CTO-10AVP柱温箱，浙大N-2000色谱工作站。

复方萘甲唑啉鼻喷雾剂样品 （规格：10 mL，盐酸萘甲唑啉5 mg，马来酸氯苯那敏10 mg）批号为090601、090701、090702、090703、090704，由南京星银药业有限公司生产；盐酸萘甲唑啉对照品、马来酸氯苯那敏对照品均由中国药品生物制品检定所提供；甲醇为色谱纯；三乙胺、磷酸二氢钾、磷酸均为分析纯；水为重蒸馏水。

2 方法和结果

2.1 色谱条件与系统适用性试验

色谱柱为汉邦 C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相：甲醇-水-三乙胺-磷酸二氢钾-磷酸（540︰460︰2︰3.4︰1）；流速 1 mL·min-1；柱温 30℃；紫外检测波长264 nm；进样量20 μL。理论塔板数按萘甲唑啉峰计算不低于3000；按氯苯那敏峰计算不低于3000。萘甲唑啉和氯苯那敏的分离度大于1.5。主药、杂质呈基线分离。液相色谱图见图1。

图1 盐酸萘甲唑啉、马来酸氯苯那敏的液相色谱图

2.2 溶液制备

2.2.1 对照品溶液精密称取经105℃干燥至恒重的盐酸萘甲唑啉对照品25 mg，马来酸氯苯那敏对照品50 mg，置50 mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；再精密量取5 mL，置100 mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。……