LC-MS/MS内标法测定乳制品中的三聚氰酸

邢丽红，孙伟红，苗钧魁，谭志军，冷凯良*

LC-MS/MS内标法测定乳制品中的三聚氰酸

邢丽红，孙伟红，苗钧魁，谭志军，冷凯良*

(中国水产科学研究院黄海水产研究所，山东 青岛 266071)

建立快速测定乳制品中三聚氰酸残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈和水提取样品中的三聚氰酸，乙腈二次去蛋白，10000r/min离心后，以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行质谱分析，内标法定量。三聚氰酸在0.005～0.2μg/mL范围内线性关系良好，相关系数r＞0.999。在空白样品中添加三聚氰酸的平均回收率在91.7%～99.6%之间，相对标准偏差＜10%。液态奶类样品和奶粉的定量限均为0.2mg/kg。

乳制品；三聚氰酸；液相色谱-串联质谱

三聚氰酸(cyanuric acid，CYA)，属于三嗪类含氮杂环有机化合物，学名1,3,5-三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮、S-三嗪-2,4,6-三醇、2,4,6-三羟基-1,3,5-三嗪，分子式C3H3N3O3，相对分子质量129.07，简称氰尿酸、异氰脲酸。工业上用于有机合成氰尿酸-甲醛树脂、涂料、黏合剂、农药除草剂、金属氰化缓蚀剂、高分子材料改性剂和用于药物卤三羟嗪的生产，此外可作为游泳池的氯稳定剂[1]。

对三聚氰酸的毒理学研究表明，三聚氰酸的急性毒性作用很低，体内为惰性代谢，大部分以原型从尿液中排出，三聚氰酸大鼠经口LD50为7700mg/kg，家兔经皮LD50为1000mg/kg，属于低毒和实际无毒级物质[2-3]。大剂量作用时，主要对肾脏产生毒性，同时还可对心脏等肾脏以外的器官产生毒性作用，且对雄性动物的毒性大于雌性动物[4-7]。三聚氰酸还可由三聚氰胺水解生成，当三聚氰酸和三聚氰胺在酸性条件下同时存在时，容易形成结晶，导致肾结石的发生。……