气相色谱-质谱法测定肉及肉制品中的2,4-D-丁酯

李晓玉，王 梅，隋 涛，李金强，于 杰

气相色谱-质谱法测定肉及肉制品中的2,4-D-丁酯

李晓玉1，王 梅2，隋 涛1，李金强1，于 杰1

(1.烟台出入境检验检疫局，山东 烟台 264000；2.中国科学院福建物质结构研究所，福建 福州 350002)

建立肉及肉制品中2,4-D-丁酯的气相色谱-质谱联用仪检测方法。样品采用乙腈提取，弗罗里硅土柱固相萃取柱净化，外标法定量。结果表明：方法添加量为5～100μg/kg时，回收率均大于70%，相对标准偏差为1.0%～3.6%，线性相关系数为0.99996，方法的检出限为5μg/kg。本方法适用于肉及肉制品中2,4- D-丁酯的测定。

2,4-D-丁酯；气相色谱-质谱联用；肉及肉制品

2,4-D-丁酯是一种苯氧羧酸类除草剂[1]，纯品为无色油状液体，熔点169℃，密度1.2428g/cm3，大鼠急性经口LD50值为500～1500mg/kg。口服中毒先为消化道症状，然后出现感觉异常、嗜睡、肌肉无力和肌纤维颤动，严重者出现抽搐、昏迷、大小便失禁和呼吸衰竭。2,4-D-丁酯由于具有选择性强、杀草谱广、用量少、成本低等特点[2]，在我国生产量、使用量和出口量非常大。给人类健康构成极大的安全隐患，因而得到了国际社会的广泛关注[3]。

据文献报道，2,4-D-丁酯的检测以气相色谱方法居多，且多数为检测蔬菜、粮谷、水果中2,4-D-丁酯的残留量[4-8]，毒理学方面的研究报告也较多[9-10]，而以气相色谱-质谱联用(GC-MS)法测定肉及肉制品中2,4-D-丁酯残留量的文献未见报道。本实验以乙腈处理样品，经多种净化方法的筛选，建立肉及肉制品2,4-D-丁酯的GCMS检测方法。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

2,4-D-丁酯标准品(96.5%) 美国Dr. Ehrenstorser GmbH公司；乙腈、正己烷、丙酮均为色谱纯；弗罗里硅土(60～80目)，650℃烘烤2h，放置备用。……