大孔吸附树脂分离纯化胡黄连中胡黄连苷Ⅱ的工艺研究

李雪春杨晓宁李善茂

（1防化指挥工程学院，北京市昌平区阳坊，102205；2中国医药研究开发中心有限公司；3亚宝药业集团股份有限公司）

大孔吸附树脂分离纯化胡黄连中胡黄连苷Ⅱ的工艺研究

李雪春1，2杨晓宁3李善茂1

（1防化指挥工程学院，北京市昌平区阳坊，102205；2中国医药研究开发中心有限公司；3亚宝药业集团股份有限公司）

胡黄连；大孔吸附树脂分离纯化

胡黄连为玄参科植物胡黄连（Picrorhiza scrophulariiflora Pennell）的干燥根茎，是一味传统中药，具有清热凉血、燥湿消疳的作用，用于小儿惊痫、疳积、泻痢、骨蒸劳热、自汗、盗汗、吐血、目疾、痔瘘、疮肿等。近年来国内外研究发现，胡黄连中环烯醚萜苷类成分具有抗乙型肝炎病毒及保肝、降酶等多种药理活性［1］。本实验旨在优选出一种适合分离胡黄连苷Ⅱ的大孔树脂，并对优选出的大孔树脂分离胡黄连苷Ⅱ的工艺条件及参数进行研究，筛选出工艺简单、方法可靠的分离纯化工艺。

1 仪器与试剂

HP1100高效液相色谱仪（美国安捷伦公司）；胡黄连苷Ⅱ对照品（中国药品生物制品检定所，批号：111596-200301）；胡黄连药材（云南药材公司）；D101、D201、AB-8和NKA-9大孔吸附树脂（南开大学化工厂）；DB301大孔吸附树脂（天津欧瑞生物科技有限公司）

2 方法与结果

2.2 胡黄连提取液的制备 称取胡黄连药材粗粉1000g，每次加入70%乙醇8L热回流提取1h，提取3次。提取液滤过、合并，减压回收乙醇后，按需要加水稀释至一定体积。

2.3 大孔树脂的预处理 将大孔树脂用95%的乙醇浸泡12h，湿法装柱，用95%的乙醇液洗脱2倍柱体积（BV），然后用水洗净乙醇，加2%的盐酸溶液浸泡、洗脱，水洗至pH值中性，加2%氢氧化钠溶液浸泡、洗脱，水洗至pH值中性，最后用95%的乙醇液洗至流出液加等量水无白色浑浊现象，再用水洗净乙醇备用。……