机械化学法制备Mg-Al水滑石

高宏，边令喜，于洪波

(大连交通大学 材料科学与工程学院，辽宁 大连116028)

0 引言

1 实验

1.1 实验原材料

实验所用原材料如表1.

表1 试验所用原料

采用机械化学法制备镁铝水滑石.镁源选择Mg(OH)2，铝源选择 Al(OH)3，其余反应物为NaHCO3和去离子水.将反应物加到研钵中充分搅拌，然后再经烘干、球磨、水处理、离心后得到Mg-Al LDHs.反映过程分别考察了球磨时间，水处理温度，水处理时间镁铝比以及球料比对样品的影响，考查因素的实验方案见表2.

表2 具体试验方案

1.2 实验仪器

球磨机，恒温加热磁力搅拌器，电热干燥箱，电子天平，超声波清洗机，离心机.

1.3 实验表征

本实验利用日本理学Rigaku D/max-3B型X射线粉末衍射仪测定LDHs的XRD图，表征其晶体结构，并利用Jade 5.0计算结构参数.主要操作条件:Cu 靶，40 kV，20 mA，2 θ=5～80°，扫描速度6 °/min，步长 0.02°.采用日本 JEOL JSM-6360LV型扫描电子显微镜表征LDHs的晶体形貌，放大倍数为20 000倍.

2 结果与讨论

2.1 不同球磨时间Mg-Al LDHs的XRD分析

图1为不同研磨时间的产物XRD分析结果.可以看出不同研磨时间的产物都具有LDHs的特征衍射峰，且强度高，峰形尖锐，说明产物结构规整性强.MgAl-LDHs层状结构属六方晶系，空间群为R3m.d003表示层间距，且晶胞参数c=d003+2d006+3d009，a=2d110.其中a为相邻六方晶胞中金属离子的距离，反映(110)晶面的原子排列密度，与该晶面中原子组成比以及层板上原子的半径有关;c为晶胞厚度，主要与层板电荷密度有直接关系.本文采用Jade 5.0对XRD数据进行了分析和处理，结果见表3.

图1 不同球磨时间的Mg-Al LDHs的XRD图谱

表3 不同研磨时间Mg-A1 LDHs的XRD结构参数

分析表3中的XRD数据，会发现不同研磨时……