铁矿石中微量铜的快速准确测定方法

王 田

（山西省地质勘查局217地质实验室，山西 大同 037008）

测定铁矿石中微量铜的分析方法很多，主要有重量法、滴定法及分光光度法等。重量法和滴定法对铁矿石中微量铜的测定费时费力、操作复杂、分析误差较大。分光光度法是目前应用最广的一种分析方法，它分析快速，结果准确，且操作简单，容易掌握。分光光度法主要有BCO、BAO、DDTC等，其中，最常用、最快速的方法是BCO分光光度法。BCO分光光度法是BCO与Cu2＋反应显色，然后再用分光光度法进行测定的分析方法。BCO分光光度法是将试样经酸溶解后，经高氯酸发烟，再用柠檬酸铵掩蔽Fe3＋、Al3＋等离子，在pH值8.5～9.3的氨性介质中，以双环己酮草酰双腙（BCO）与Cu2＋形成蓝色（1∶2）络合物，于波长600 nm处测量吸光度，借以测定铜的含量。但是此方法在实际操作过程中存在溶样时间长、危险性大（高氯酸发烟处理）等不足之处。更为重要的是用柠檬酸铵对影响铜含量测定的Fe3＋、Al3＋等离子进行掩蔽后所形成的Cu2＋－BCO络合物色泽不稳定，导致测定的结果有时很不明显，准确度不高。为解决上述问题对原有测试方法进行了改进：①采用氧化性的稀硝酸对试样直接进行溶解。②采用 OH－离子将 Fe3＋、Al3＋离子沉淀除去，消除其对测定的干扰。经过大量实验，证明该方法重现性好，操作更为安全便捷，本法适用于矿石中铜含量为0.001%～0.5%的试样的测定。

1 实验部分

1.1 实验原理

1.1.1 利用稀硝酸溶样的理论依据

现行的BCO光度法使用高氯酸溶样，其主要作用为：一是破坏碳化物和控制酸度，二是氧化Fe2＋离子；其缺点是：危险性大，耗时。……