牛黄化毒片的质量标准研究*

刘 冰，王 佳，苗淑杰

( 1.天津市药品检验所，天津 300070； 2.天津同仁堂集团股份有限公司，天津 300385 )

牛黄化毒片收载于《卫生部药品标准中药成方制剂第二十册》，执行标准为WS3-B-3567-98。该药是由天南星(制)、连翘、金银花、白芷、甘草、乳香、没药、人工牛黄8味药材组成，有解毒消肿，散结止痛的功效，可以用于疮疡、乳痈、红肿疼痛的治疗。现执行的质量标准仅规定了性状及绿原酸的薄层色谱鉴别和检查项，而其中白芷具有祛风湿，活血排脓，生肌止痛的功效。为有效地控制药品质量，本文增加了连翘、甘草和人工牛黄的薄层鉴别方法，及白芷中欧前胡素的含量测定方法。修订后的标准可用于牛黄化毒片的质量控制。

1 仪器与试药

Agilent 1100高效液相色谱仪(包括在线脱气机、四元泵、自动进样系统、DAD检测器、Chem Stations色谱工作站)。连翘对照药材(批号120908-200613)、甘草对照药材(批号120904-200512)、胆酸对照品(批号100078-200414) 、猪去氧胆酸对照品(批号100087-200610)和欧前胡素对照品(批号为110826-200712，供含量测定用，含量99.9%)均由中国药品生物制品检定所提供。乙腈为色谱纯，水为去离子水。高效硅胶G薄层板(山东烟台化学工业研究所，批号070316)。牛黄化毒片样品(天津市同仁堂股份有限公司提供，批号为584004、783001、788002、889002)。

2 薄层色谱鉴别

2.1连翘的鉴别

2．1．1溶液制备

2.1.1.1供试品溶液的制备 分别取本品6片，除去包衣，研细，加甲醇15 ml，超声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液。

2.1．1.2对照药材溶液的制备 连翘对照药材0.5 g，加甲醇10 ml，加热回流20 min，滤过，滤液作为对照药材溶液。

2.1.1．3阴性对照溶液的制备 按处方配比(连翘除外) 根据制法制成的阴性样品，取阴性样品粉末1.8 g，加甲醇15 ml，照“2．1．1.1”项下方法提取，作为阴性对照溶液。……