罗先群,王新广,杨东升,杨 勋,吕国强
(海南大学 海南优势资源化工材料应用技术教育部重点实验室,海南 海口 570228)
由于海洋生物中蕴藏着大量结构独特的活性物质,海洋天然产物已成为目前天然药物化学研究中最活跃的领域之一。匐枝马尾藻(Sargassumpolycystum)是褐藻中的一类海藻,分布于潮间带及潮下带浅水区,资源十分丰富[1,2]。
目前,国内对匐枝马尾藻挥发油化学成分活性物质的提取及研究尚未见报道。作者采用超临界流体萃取技术萃取匐枝马尾藻挥发油,并用毛细管气相色谱-质谱(CGC-MS)联用仪分离并分析鉴定其挥发油化学成分,为进一步研究和开发利用匐枝马尾藻奠定了基础。
匐枝马尾藻全藻,采自海南临高县临高角海域,经鉴定后,挑除杂藻、杂质,用淡水洗去附着物,45℃烘干,用粉碎机粉碎至40目,保存于干燥器中,备用。
超临界流体萃取仪,美国ASI公司;HP6890/5973 MSD型毛细管气相色谱-质谱联用仪,美国Hewlett-Packark 公司。
1.2.1 样品制备
取干燥的匐枝马尾藻全藻,经超临界流体萃取仪萃取,得淡黄色澄清的匐枝马尾藻挥发油(有特殊香味),密封保存,备用。
1.2.2 毛细管气相色谱-质谱联用仪分析条件
气相色谱条件:色谱柱为石英毛细管柱HP-FFAP(30 m×0.25 mm ×0.25 μm),采用程序升温:初始温度50℃,以4℃·min-1升至150℃,再以10℃·min-1升至250℃,载气为He(99.999%),柱流量为1.0 mL·min-1,进样口温度为250℃,分流比为80∶1。
质谱条件:离子源选用EI 源,电离电压为70 eV,离子源温度为230℃,扫描范围为40~500 aum,进样量为1.0 μL。
用毛细管气相色谱技术对萃取的匐枝马尾藻挥发油化学成分进行分析,共分离出27个组分,见图1。……