苦石莲脂溶性成分的GC-MS分析

郭建军，周 英

(贵州大学生命科学学院，贵州 贵阳 550025)

苦石莲CaesalpiniaminaxHance(L.)又名南蛇勒，为豆科植物南蛇芳的种子，主产于广西、云南、贵州等地，并被广西、贵州、四川中药材标准等收载[1]。苦石莲性凉，味苦，有清热化湿、散瘀止痛的功效。文献报道，苦石莲的抗肝炎活性成分主要为萜类物质[2]，已从中鉴定出倍半萜类物质β-姜黄酮，其具有利胆、抗炎的功效[3]。目前对苦石莲低极性成分的研究主要集中在挥发性成分的研究，而对其石油醚萃取物的研究未见报道[4，5]。

1 实验

1.1 材料、试剂与仪器

苦石莲购于贵州省贵阳市同济堂药房，经贵州大学廖海明老师鉴定为苦石莲生药。

95%乙醇、石油醚(60～90℃)，成都科龙试剂公司，所用试剂均为分析纯。

HP6890/5975C型GC-MS联用仪，美国Agilent公司；旋转蒸发仪，上海亚荣公司。

1.2 方法

1.2.1 样品的制备

取苦石莲药材打粉，称取药粉1.0 kg，用3 BV的95%乙醇于室温回流提取3次，每次2 h，抽滤3次提取液并合并，减压浓缩至稠膏。将稠膏用蒸馏水打散后，用石油醚萃取3次。减压浓缩，挥干溶剂得到油状物92.5326 g。取少量油状物于小瓶中，加入2 mL的乙醚-苯(1∶1)混合溶剂溶解，再加入0.4 mol·L-1氢氧化钠-甲醇溶液，摇匀，室温下放置，时加振摇。30 min后加入蒸馏水，待分层后取上清液作为GC-MS供试品溶液I，未经甲酯化处理的油状物(环己烷溶解)作为GC-MS供试品溶液Ⅱ。

1.2.2 GC-MS分析条件

GC条件：色谱柱为Zebron-ZB-5MSI-5%Phenyl-95%DiMethylpolysiloxane(30 m×0.25 mm×0.25 μm)弹性石英毛细管柱，柱温60℃(保留2 min)，以5℃·min-1升温至300℃，保持2 min；汽化室温度250℃；载气为高纯He(99.999%)；柱前压52.5 kPa，载气流量1.0 mL·min-1；进样量1 μL(正己烷溶液)；分流比20∶1；溶剂延迟时间5 min。

MS条件：离子源为EI源；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；……