纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化合成乙酸正戊酯

金 烈，朱 玲

(广东石油化工学院化学与生命科学学院，广东 茂名 525000)

乙酸正戊酯具有温和的香蕉味香气，化学稳定性好,应用广泛。用于合成乙酸正戊酯的催化剂有很多，如氨基磺酸、浓硫酸、固体超强酸、硫酸铈铵、硫酸氢钠等，但存在污染环境或价格太高等缺点。杂多酸是多核、多催化活性中心的固体酸,具有催化活性高、选择性好、易与产品分离、无环境污染、不腐蚀设备等优点，其中磷钨酸的催化性能比较出色。有报道杂多酸对乙酸正戊酯有良好的催化作用。纳米二氧化硅的比表面积大、孔隙率高、表面活性中心多，作为催化剂或催化剂载体具有潜在的应用价值。作者在此采用溶胶-凝胶法制备了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸，并以其催化合成乙酸正戊酯，考察了其催化性能。

1 实验

1.1 试剂和仪器

实验所用试剂均为市售分析纯。

FA(2004)型电子天平、阿贝折光仪，上海仪器厂；电热恒温水浴锅，浙江海宇新华医疗器械厂；SZ101-Z型鼓风电热恒温干燥箱，浙江诸暨电热仪器厂；DR-JB500型加热磁力搅拌电动套，山东鄄士成振兴仪器厂。

1.2 催化剂的制备[1～3]

按照硅酸乙酯∶丁醇∶去离子水∶H3PW12O40=10∶5∶4∶3.5(质量比)的比例，将原料投入三口烧瓶中，在一定温度下回流搅拌2 h，使硅酸乙酯水解生成透明溶胶，在80 ℃下恒温水浴2 h，形成透明凝胶，在100 ℃烘箱中烘干，研磨，即得纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸。

1.3 乙酸正戊酯的合成[4～8]

按配比在装有温度计、分水器、回流冷凝管、电动搅拌器的三口烧瓶中加入冰乙酸、正戊醇和催化剂纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸，再加入10 mL环己烷作为带水剂。……