薄层色谱法检查姜红活血止痛酊中乌头碱限量
2011-07-28 07:16:26郭廷东唐志立雷果平
中国药业
2011年17期
郭廷东，唐志立，曹 阳，雷果平
(1.四川省南充市中心医院，四川 南充 637000;2.四川省南充市食品药品检验所，四川 南充 637000)
姜红活血止痛酊为医院自制制剂，由姜黄、红花、生马钱子、生天南星、生半夏、生川乌、生草乌、雪上一枝蒿等11味药材制成，具有活血化瘀、消肿止痛、舒筋活络等功效，用于跌打损伤、风湿骨痛等。由于方中川乌、草乌、雪上一枝蒿中均含有剧毒的乌头碱类酯型生物碱[1]，为了更好地控制产品质量、保证用药安全有效，必须对制剂中乌头碱含量进行限量控制。笔者采用薄层色谱法对姜红活血止痛酊中乌头碱含量进行限量检查，现报道如下。
1 仪器与试药
层析缸，玻璃喷雾器，微量点样器，薄层制版器，电子天平。乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号为110720－200410);姜红活血止痛酊(自制，批号为101213，101214，101215);姜红活血止痛酊阴性样品(自制，批号为101221);乙醚，氯仿，硅胶G，羧甲基纤维素钠，试剂均为分析纯，水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 溶液制备
精密吸取20 mL样品，于蒸发皿中低温(40℃以下)挥去乙醇，残渣加氨试液2 mL湿润，加乙醚60 mL，分3次提取，提取液低温蒸干(40℃以下)，残渣加氯仿溶解，定容至2 mL，作为供试品溶液。取乌头碱对照品，精密称定，加异丙醇－氯仿(1∶1)混合液制成1 g/L的溶液，作为对照品溶液。精取20 mL阴性样品，按供试品溶液制备方法制备阴性对照品溶液。
2.2 显色剂制备
称取0.85 g碱式硝酸铋，加10 mL冰乙酸与40 mL水溶解，临用前取5 mL，加碘化钾溶液(取碘化钾4 g溶于10 mL水)5 mL，再加冰乙酸20 mL，加水稀释至100 mL，即得碘化铋钾溶液。
