高效液相色谱－蒸发光散射检测器法测定仙芪眩宁颗粒中黄芪甲苷含量

庞兴寿，牟晓

(广西壮族自治区玉林食品药品检验所，广西 玉林 537000)

仙芪眩宁颗粒是由仙鹤草、黄芪、白术、泽泻、生姜5味药材制成的中药复方制剂，具有健脾燥湿、升清降浊、利水除痰的功效，用于痰湿中阻型美尼尔氏病的辅助治疗。现行质量标准采用薄层扫描法测定其中主要有效成分黄芪甲苷的含量。为了更准确、有效地控制该制剂的内在质量，确保用药的安全有效，笔者采用高效液相色谱－蒸发光散射检测器法对君药黄芪中的黄芪甲苷进行含量测定，报道如下。

1 仪器与试药

美国Agillnet 1200型高效液相色谱仪(四元泵，脱气装置，自动进样器)，Alltech ELSD 3300。黄芪甲苷对照品(中国药品生物制品检定所，供含量测定用，批号为0781－200311);仙芪眩宁颗粒(广西神通药业有限公司，批号为 090901，090902，090903，090801，090802);自制阴性对照样品1批;水为纯净水，甲醇为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Phenomenex Gemini C18柱(250 mm ×4.6 mm，5 μm);柱温:30℃;流动相:甲醇 － 水(80∶20);流速:1.0 mL/min;漂移管温度:45 ℃ ;气体流速:3.0 L/min;温度:室温;进样量:10 μL。分离度大于1.5，理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于4000。

2.2 溶液制备

精密称取黄芪甲苷对照品0.01276 g，置10 mL容量瓶中，加甲醇溶解，定容，制成质量浓度为1.276 g/L的对照品溶液。取本品1袋，精密称定，研细，精密称取1 g，置索氏提取器中，加甲醇适量，加热回流提取至无色，回收甲醇，残渣加水50 mL使溶解，用水饱和的正丁醇提取4次(每次40 mL)，合并正丁醇液，再用氨试液洗涤两次(每次40 mL)，弃去氨试液，合并正丁醇，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5 mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。……