范能全,彭 兰
(1.重庆市食品药品检验所,重庆 401121; 2.重庆医药高等专科学校,重庆 400030)
总有机碳(TOC)分析法是一种简捷有效的定量测定总有机碳含量的方法,测定原理是将水样中的无机碳酸化除去,然后将水中有机物分子完全氧化为二氧化碳,通过测定二氧化碳的响应值,从而得到水样中总有机碳的浓度。由于操作简便、快速准确,该法被广泛用于各种水样的有机物检测。本试验采用的是GE公司生产的Sievers 900型总有机碳测定仪。它采用的是紫外和过硫酸盐湿法氧化双系统,具有氧化完全等优点,检测系统采用的是二氧化碳选择性膜电导法,具有高灵敏度(下限可达0.03 ppb)、高线性范围(上限可达50000 ppb)、高重复性(RSD<1%)、高稳定性、无需载气等特点。硫酸阿托品的分子式为(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O,相对分子质量为694.84,碳元素在分子中所占质量百分比为58.72%。本试验采用TOC法测定硫酸阿托品注射液的含量,通过测定样品溶液中碳元素的浓度,再除以系数58.72%,即得到硫酸阿托品的浓度。现报道如下。
Sievers 900型便携式总有机碳分析仪(GE公司)。硫酸阿托品注射液(批号为091203,规格为1 mL∶0.5 mg,太极集团西南药业股份有限公司);硫酸阿托品对照品(批号为100040-200510,规格为100 mg),蔗糖对照品(批号为111507-200001),均来自中国药品生物制品检定所;总有机碳检查用水为我所自制的超纯水。
分别取蔗糖对照品溶液(精密称定105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量,加总有机碳检查用水溶解并稀释成每1 L约含1.2 mg)和1,4-对苯醌对照品溶液(精密称取1,4-对苯醌对照品适量,加总有机碳检查用水溶解并稀释成每1 L约含0.75 mg)以及总有机碳检查用水进样,依次记录仪器总有机碳响应值,以考察仪器的氧化能力和系统的适用性。……