四季三黄片中黄芩苷和盐酸小檗碱含量的同时测定

彭 文，刘兆雄

(四川省德阳市食品药品检验所，四川 德阳 618000)

四季三黄片是由大黄、黄芩、栀子、黄柏加工而成的中药成方制剂，功能消炎退热、通便利水，用于治疗口鼻生疮、咽疼牙痛、口干舌燥、目眩头晕、大便秘结、小便赤黄[1]。方中黄芩具有清热燥湿、泻火解毒、凉血活血、安胎的功效，近年来发现黄芩根提取物具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤、解热镇痛、抗氧化以及清除氧自由基、治疗心血管疾病等作用[2];黄柏具有清热燥湿、泻火除蒸、解毒疗疮的功效，用于治疗湿热泻痢、黄疸带下、热淋、脚气、瘘、骨蒸劳热、盗汗遗精、疮疡肿毒、湿疹瘙痒[3]。黄芩苷和盐酸小檗碱分别为黄芩和黄柏中的活性物质，现行药品标准中仅对方中大黄的有效成分大黄酸和大黄酚进行定量分析[1]，且现有文献均分别对大黄酸和大黄酚、黄芩苷、栀子苷进行含量测定[4－7]。笔者采用反相高效液相色谱、梯度洗脱方法同时对四季三黄片中的黄芩苷和盐酸小檗碱进行了含量测定，现报道如下。

1 仪器与试药

Waters 2695型高效液相色谱仪，包括2487紫外检测器、Empower色谱工作站;美国Varian Cary 100型紫外可见分光光度计。黄芩苷、盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所，批号分别为110715－200815和110713－200609);四季三黄片(江西华太药业有限公司，批号为090623，090630，090712);阴性对照药材(德阳大中药业公司)，质量符合2005年版《中国药典(一部)》规定;乙腈(上海陆都化学试剂厂)为色谱纯，其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 色谱条件

色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm，5μm);流动相:A 为 2% 的三乙胺溶液(用磷酸调节 pH=3.0)，B为乙腈，梯度洗脱(表1);柱温:35℃;检测波长:263 nm;柱温:35℃;进样量:10 μL。……