广藿香饮片的质量标准探讨

李广兰 欧国灯

(1.广州市脑科医院药学部 广州 510370； 2.广东省药品检验所 广州 510180)

广藿香别名刺蕊草、藿香、枝香[1],来源于唇形科(Labiatae)刺蕊草属(Pogostemon Desf.)植物广藿香(Pogostemon cablin(Blanco)Benth)的干燥地上部分。广藿香饮片为广藿香原药材的炮制加工品,其制法为取广藿香,除去残根及杂质,先抖下叶,筛净另放;茎洗净,润透,切段,晒干,再与叶混匀[2]。广藿香是临床上常用的芳香化湿药,其味辛,性微温,归脾、胃、肺经,具有芳香化浊,开胃止呕,发表解暑[3]的功能。临床上主要用于湿浊中阻,脘痦呕吐,暑湿倦怠,胸闷不舒,寒湿闭暑,腹痛腹泻,鼻渊头痛等症的治疗[4]。广藿香饮片被越来越广泛地使用,其质量的好坏直接影响临床疗效[5]。为了更好地控制其质量,本研究通过对广藿香饮片进行定性鉴别和含量测定从而实现广藿香饮片的质量控制,方法准确、可靠、实用,适合作为广藿香饮片的质量标准依据。

1 仪器与试药

1.1 仪器

图1 批号20080401的广藿香饮片图

G C-1 4 B(日本岛津)气相色谱仪;CAMAG PEPROSTAR 3薄层色谱成像系统(瑞士卡马公司);AE-240及A E-2 0 0电子分析天平(瑞士Mettler);KQ-250超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

1.2 试剂

硅胶G预制板(青岛海洋化工厂分厂,批号:20060930,规格为10cm×20cm,厚度0.2 5 m m;默克预制板,规格为10cm×20cm,批号:HX626826);所用试剂均为分析纯。

1.3 对照药材及对照品

广藿香对照药材(中国药品生物制品检定所,批号:1135-200001);百秋李醇对照品(中国药品生物制品检定所,批号:110772-200404)。

1.4 供试品

广藿香饮片取自广州市中药饮片厂(批号20080325;20080401;20080502)经广东省药品检验所欧国灯主任药师鉴定为唇形科(Labiatae)刺蕊草属(Pogostemon Desf)植物广藿香(Pogostemon cablin(Blanco)Benth)的干燥地上部分的炮制加工品。见下图1所示。

图2 广藿香饮片薄层色谱图

2 方法与结果

2.1 薄层鉴别

2.1.1 供试品溶液的制备 取本品粗粉1g,称定,加石油醚(60～90℃)20mL,加热回流30min,滤过,滤液挥干醚液,残渣加环己烷1mL,作为供试品溶液。

2.1.2 对照药材溶液的制备 取广藿香对照药材1g,称定,按“供试品溶液的制备”同法制成对照药材溶液。

2.1.3 对照品溶液的制备 精密称取百秋李醇对照品适量,加甲醇溶解制成每1mL含2mg百秋李醇对照品的溶液,作为对照品溶液。

2.1.4 薄层色谱条件 薄层板:硅胶G预制板,规格为10cm×20cm,厚度0.25mm;展开剂:石油醚-醋酸乙脂(10∶1);显色剂:5%香草醛硫酸溶液。

2.1.5 供试品鉴别 取3批样品,按供试品溶液制备方法制备,照薄层色谱法(《中国药典》2010版一部附录ⅥB)试验,吸取上述供试品溶液与对照药材溶液2μL,对照品溶液1μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60～90℃)-乙酸乙脂(10∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。3批供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应的位置上,均显相同颜色的斑点(图2所示)。

2.2 含量测定

参照《中国药典》2010年版(一部)广藿香含量测定项制定,具体试验方法及结果如下。

2.2.1 色谱条件 色谱柱:弹性石英毛细管柱(0.32mm×30mm,0.25μm)ZB-5(交联5%苯基甲基聚硅氧烷为固定相);程序升温:初始温度150℃,保持23min,以每分钟8℃的速率升温至230℃,保持2min,进样口温度为280℃,检测器温度为280℃;分流比为20∶1;进样量为1.0μL;压力:氮气:50Kpa,空气:51Kpa,氢气:60Kpa。

2.2.2 校正因子测定 精密称取正十八烷适量,加正己烷制成每1mL含15mg的溶液,作为内标溶液,取百秋李醇对照品30mg,精密称定,置10mL量瓶中,精密加入内标溶液1mL,用正己烷稀释至刻度,摇匀,取1μL注入气相色谱仪,计算校正因子。

2.2.3 供试品溶液制备 取本品粗粉3g,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷50mL,超声处理3次,每次20min,滤过,合并滤液,回收溶剂至干,残渣加正己烷使溶解,转移至10mL量瓶中,精密加入内标溶液1mL,加正己烷至刻度,摇匀,即得。

2.2.4 试验结果 在上述条件下百秋李醇与正十八烷及其他组分达到基线分离(图3所示)。

2.2.5 含量限度的确定 取本品3批,按含量测定项下方法进行测定,用内标法计算样品中百秋李醇的含量(按干燥品计算)。实测样品3批6次,结果平均值0.14%(表1所示)。根据实测结果,拟定含量限度为:本品按干燥品计算,含百秋李醇(C15H26O)不得少于0.10%。

图3 广藿香饮片气相色谱图

3 讨论

(1)关于广藿香薄层色谱的研究报道较为鲜见。05版药典中,广藿香药材的薄层鉴别采用提取挥发油法鉴别百秋李醇对照品,本文建立了新的薄层色谱法,能同时鉴别广藿香对照药材及百秋李醇对照品,方法简单、实用,省去提取挥发油所需时间,且样品稳定性良好。因此认为本方法耐用性、稳定性良好、专属性强。

(2)含量测定参照《中国药典》2010年版(一部)广藿香项下制定,采用气相色谱法对广藿香饮片进行含量测定,根据实测结果,拟定限度为:本品按干燥品计算,含百秋李醇(C15H26O)不得少于0.10%。

[1]徐国均,王强.中草药彩色图谱[M].第3版.福建:科学技术出版社,2006:744.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005:30.

[3]江苏新医学院.中药大辞典(上册)[M].上海:上海科学技术出版社,1986:2710.

[4]罗集鹏,冯毅凡,何冰.广藿香的道地性研究[J].中药材,2005,28(12):1121～1125.

[5]刘雪峰.中药饮片的质量现状分析及建议[J].时珍国医国药,2004,15(10):715～716.

表1 广藿香饮片含量测定结果(%)