中药制剂复方薏蓝颗粒中龙胆苦苷的含量分析

陈毅华 杨志华 刘镇峰

复方薏蓝颗粒是本医院的中药自制制剂，于2010年在本医院制剂室现有生产条件的基础上，联合广东一方制药厂的技术力量进行生产，经申报广东省药监局审核批准取得医院中药自制制剂注册生产批准文号(粤Z20100090)。该制剂由板蓝根、连翘、龙胆草、夏枯草、重楼、紫草、薏苡仁等中药材组成，具有清热除湿、活血解毒的功效。临床上用于治疗湿热蘊毒型引起的带状疱疹、单纯疱疹、湿疣、扁平疣等症，疗效确切。该制剂中药材成分复杂，为控制本制剂的内在质量，保证临床用药效果，龙胆苦苷作为制剂中的主要成分之一，本文参考文献［1，2］采用高效液相色谱法测定制剂中龙胆苦苷的含量，作为该制剂生产质量的内部控制标准。

1 仪器与试药

1.1 仪器 美国Waters 2695高效液相色谱系统，Waters 2487双波长紫外检测器，N2000色谱工作站，MILLIPOKE Smiplicity 185纯水器，瑞士 CAMAG Reprostar(薄层成像系统)，硅胶G薄层板(浙江省路桥四甲生化塑料厂)，G2170AA数据处理软件系统。

1.2 试药 龙胆苦苷对照品(批号0737-9910)购于中国药品生物制品检定所。复方薏蓝颗粒由本医院制剂室生产的中药制剂，所用药材均为生产用同批药材。试剂：甲醇为进口色谱纯，水为双蒸水，其他试剂均为分析纯。

1.3 含量测定

1.3.1 色谱条件 填充剂：十八烷基硅烷键合硅胶;色谱柱：Shimpack CLC ODS(150 mm ×6.0 mm，5 μm);流动相：乙腈-水(13∶87);流速：1.0 ml/min，检测波长：276 nm，进样量：20 μl［1，2］。

1.3.2 对照品溶液的制备 取龙胆苦苷对照品适量，精密称定，用流动相溶解，并稀释定容，制成每1 ml含龙胆苦苷0.5 mg的溶液，即得。

1.3.3 供试品溶液的制备 精密称取本品粉末(过三号筛)5 g，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇25 ml，称定重量，超声提取20 min，取出放置室温，加50%甲醇至原称重。……