2010年云南冶金分析年评 ＊

杨 毅

(昆明冶金研究院,云南 昆明 650031)

本文重点评述了云南分析、检测工作者 2010年在冶金、环保等领域发表的有关金属元素检测方面的研究论文。内容包括分子光谱分析、原子吸收光谱分析、原子发射光谱分析、X-射线分析、电化学分析、滴定分析、物理检测及其它分析方法。从文章的测试手段上看,简便、快速、准确、多元素同时测定是冶金分析的发展趋势。

1 分子光谱分析

郭凡财等建立了测定痕量Li+的催化动力学光度法。在硼酸缓冲溶液 (pH10.0)中,Li+能催化H2O2氧化苋菜红的褪色反应。在 540 nm波长处,所测得反应体系的吸光度的下降程度与 Li+的浓度在 0.1～100μg/10 mL间呈线性关系。Li+的检出限为 0.3×10-10g/mL,相对标准偏差为 1.5%～2.5%,回收率为 97.2%～104.5%。方法可用于工业废水Li+的检测[1]。刘洪泉等采用基于聚乙二醇(PEG)对 Ni2+催化过硫酸钠 (Na2S2O8)氧化靛红褪色反应的增敏效果,建立了一种新的测定Ni2+的增敏动力学光度法。确定了最佳的褪色反应条件为:1.0×10-3mol/L靛红 2 mL、4.0×10-3mol/L Na2S2O81.5 mL、PEG 4000.5 mL;反应温度为75℃。该方法的线性范围为 1.0～10.0μg/25 mL,检出限为 4.8×10-2μg/mL。催化反应为一级反应,表观活化能为 58.17 kJ/mol,表观反应常数为2.15×10-4s-1。方法用于土壤中镍的测定,结果满意[2]。安中庆等建立了测定金合金中 Gd、Y质量分数的偶氮氯膦Ⅲ分光光度法,研究了基体金的还原条件和提高测定方法选择性的条件。结果表明:亚硫酸可完全还原金,并对 Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)无吸附影响;加入 EDTA可提高方法的选择性,一定量常见金属离子不干扰测定;在 0.1 mol/L盐酸介质中,体系的最大吸收峰为λmax=673 nm、λmax=672 nm,表观摩尔吸光系数ε=6.37×104L/mol·cm、ε=7.01 ×104 L/mol·cm,Gd(Ⅲ)、Y(Ⅲ)的质量浓度分别在 0～50μg/50 mL、0～40μg/50 mL符合比尔定律,加标准回收率分别为99.80%～100.40%、99.80%～100.30%,测定质量分数为 0.6%的 Gd、Y,相对标准偏差为0.004%、0.005%。……