程 森 ,李 明 ,安 乐
1.辽宁省营口市环境监测中心站,辽宁营口 115003
2.辽宁营口沿海产业基地管委会环保局,辽宁营口 115003
了解石墨炉原子吸收光谱仪的基本结构;掌握火焰原子化和无火焰原子化的优缺点;了解如何优化实验条件。
石墨炉原子吸收光谱法是采用石墨炉使石墨管升至2 000℃以上,让管内试样中待测元素分解成气态的基态原子,由于气态的基态原子吸收其共振线,且吸收强度与含量成正比关系,故可进行定量分析。它属于非火焰原子吸收光谱法。石墨炉原子吸收光谱法具有试样用量小的特点,方法的绝对灵敏度较火焰法高几个数量级,可达10g~14g,并可直接测定固体试样。但仪器较复杂、背景吸收干扰较大。工作步骤可分为干燥、灰化、原子化和除残四个阶段。通常使用偏振塞曼石墨炉原子吸收分光光度计。它具有利用塞曼效应扣除背景的功能。
石墨炉原子吸收分光光度计;石墨管:25mL容量瓶;铬标准溶液(1ppm);水样;1%稀HNO3
1)按下列参数设置测量条件:分析线波长(283.3nm)、灯电流(75%)、狭缝宽度(0.5nm)、干燥温度(122℃)和时间(30s)、灰化温度(400℃)和时间(20s)、原子化温度(950℃)和时间(3s)、清洗温度(2 700℃)和时间(3s)、氩气流量(2L/min);2)取铬标准溶液用1%的HNO3稀释到刻度,摇匀,配制5.00ng/mL,10.00ng/mL,20.00ng/mL,50.00ng/mL的铬标准溶液,备用;3)配置浓度低于50.00ng/mL 的水样量;4)用1%稀HNO3配置空白溶液;5)采取自动进样方式进样,进样量20μg
从标准曲线中,查得水样中铬的含量:根据y=0.03,从而得出铬的的浓度为49.33 ng/L……p>