沐川县于2007年开始实施测土配方施肥项目,2009年参加全省土壤养分测定培训后,于2001年5月开始进行全县土壤测定工作。在有机质测定中,采用传统的油浴加热法(以下简称传统加热法),经过30多批次测定,数据一直不稳定,其结果不能采用。为了按时、优质、全面完成我县的土壤测定工作,我们通过认真研究,探索采用电热干燥箱加热法(以下简称电热箱加热法),经过反复试验,最终摸索并掌握了一套成功的方法,促进了我县土壤测定工作的全面完成。现将该方法的操作步骤以及测定结果总结如下。
除加热方法以外,有机质测定的其余操作均按全省培训教材中的方法和步骤进行。加热氧化步骤如下:
首先将试管架编号(试管不必编号,土样称量、冲洗、滴定按试管架编号次序和试管放置的方向依次进行),然后将称好土样的试管放置于试管架中,加入10ml0.4mol·L-1重铬酸钾-硫酸溶液,并摇匀。
将电热干燥箱开启,温度设定在185℃;待干燥箱内温度达到185℃时,将以上准备好的试管架迅速放入干燥箱中,关闭箱门;此时干燥箱中温度会下降至140~160℃,随后箱内温度会逐渐上升,当温度恢复到185℃时开始计时,加热30分钟±0.5分钟后(在加热过程中要关闭鼓风系统,减少油液挥发),立即关闭干燥箱电源,开箱取出试管架冷却,加热过程即完成。然后进行清洗转移和滴定,即可完成测定过程。
1.传统加热法测定情况 2009年5月起,我们按培训教材中的规定方法实施有机质的测定 (用工业甘油作油液),共进行了33批次,每批次均加入I号、II号参比样进行测定。……