蒋 玲 左梅方
(1广西桂林食品药品检验所,广西桂林市辖区西城路22号,541002;2桂林医学院药学系)
竹沥止咳液由竹沥、黄芩、化橘红等9味中药组成,具有清热化痰,止咳平喘之功效,用于治疗风热咳嗽,咳痰不爽等症。竹沥止咳液现行质量标准中无含量测定项目[1],该制剂中的黄芩含黄芩苷[2],化橘红含柚皮苷[3],我们采用高效液相色谱法同时测定竹沥止咳液中黄芩苷和柚皮苷的含量,结果较为满意。
1.1 仪器 PE-200高效液相色谱仪(美国珀金埃尓默公司),包括低压四元泵、UV/VIS检测器、自动进样器、在线脱气机、柱温箱及Tcnav色谱工作站;A&D GR-202电子分析天平(日本 A&D公司);岛津 UV-2450紫外分光光度计(日本岛津公司)。
1.2 试药 黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110715-200815,质量分数95.2%);柚皮苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110722-200309);竹沥止咳液(由桂林市某医院提供,批号20080710,20081010,20081217);乙腈、磷酸为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为纯化水。
2.1 色谱条件 色谱柱:phenomenex C18柱,(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈 -1mL·L-1磷酸(21∶79);流速:1.0mL·min-1;检测波长:283nm;柱温35℃;进样量 10μL。
2.2 对照品溶液的制备 精密称取黄芩苷对照品10.20mg,置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为黄芩苷对照品储备液。取储备液3mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度摇匀,以0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得(含黄芩苷58.2624μg·mL-1)。精密称取柚皮苷对照品12.60mg,置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为柚皮苷对照品储备液。取储备液2mL,置10mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,以0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得(含柚皮苷50.4μg·mL-1)。
2.3 供试品溶液的制备 精密吸取样品2mL,置50mL量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,以0.45μm微孔滤膜滤过,取续滤液,即得。……