HPLC法测定丹参清解口服液中原儿茶醛和黄芩苷

吴丽红， 储忠英， 刘惠军

(上海市松江食品药品检验所，上海201600)

丹参清解口服液是复旦大学附属华山医院生产的医院制剂［1］，由丹参、黄芩、白芷、桑白皮、麦饭石五味药材组成，其中丹参和黄芩是主药，具有清热解毒，活血化瘀之功效，在方中起着重要治疗作用。原制剂质量标准只有丹参和黄芩的定性鉴别和口服剂项下规定的检查项目，为了能更有效地控制该制剂质量，本实验采用HPLC法对制剂中所含原儿茶醛和黄芩苷同时进行定量测定。

1 仪器与试药

1．1 仪器 Agilent HP1100高效液相色谱仪(自动进样器，二极管阵列检测器，四元泵);万分之一电子分析天平(METTLER AG135);超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

1．2 试剂 甲醇(色谱纯，德国默克)，水为超纯水;其余试剂均为分析纯。

1．3 对照品 原儿茶醛对照品(110810-200506)、黄芩苷对照品(110715-200514)供定量测定用，均购自中国药品生物制品检定所。

1．4 样品 丹参清解口服液(复旦大学附属华山医院生产，规格为 10 mL/支，批号 20100708、20100904、20101118)。

2 方法与结果

2．1 色谱条件 色谱柱［2-4］:Eclipse XDB-C18(250 mm ×4．6 mm，5 μm);流动相［5］:甲醇为流动相 A，以1%醋酸溶液为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱［2，5-8］;检测波长［2，8-12］280 nm，体积流量 1．0 mL/min;进样量10μL，理论板数按原儿茶醛计算应不低于4 000。

2．2 对照品溶液的制备 分别精密称取原儿茶醛对照品和黄芩苷对照品适量，加50%甲醇制成每1 mL含原儿茶醛10μg、黄芩苷20μg的混合溶液。

2．3 供试品溶液的制备 精密吸取本品1 mL，置5 mL量瓶中，加 50% 甲醇适量［6-7］，超声处理 30 min［11］，放冷，加 50% 甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为测定原儿茶醛的供试品溶液;精密量取上述续滤液1 mL，置100 mL量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为测定黄芩苷的供试品溶液。……