高效液相色谱 -质谱法测定谷物中11种三嗪类农药残留

海 华,胡 婕,李光浩

（大连民族学院 a.生命科学学院；b.现代教育中心,辽宁 大连 116605）

高效液相色谱 -质谱法测定谷物中11种三嗪类农药残留

海 华a,胡 婕a,李光浩b

（大连民族学院 a.生命科学学院；b.现代教育中心,辽宁 大连 116605）

建立了高效液相色谱 -紫外检测 -质谱定性法,用于谷物中 11种三嗪除草剂 （西玛津、阿特拉津、扑灭通、特丁通、莠灭净、扑灭津、特丁津、扑草净、扑莠净、草达津、杀草净）残留量的同时测定。样品经丙酮提取,SCX固相萃取柱净化,用高效液相色谱 -紫外检测 -质谱法测定,液相外标法定量。对样品前处理和色谱分离条件进行了研究和优化。11种三嗪类除草剂在 0.02×10-6～1.0×10-6g·m L-1范围内线性良好,相关系数为 0.998 7～0.999 9,在 0.02～1.0μg·g-1质量浓度范围内,平均加标回收率在61.6%～111.0%,相对标准偏差为 2.4%～6.1%。方法简便、快速,净化效果较好,可同时满足进、出口谷物中多种除草剂残留量的检验要求。

三嗪农药；谷物；液相色谱 -质谱；固相萃取

三嗪类除草剂是早在 20世纪 50年代就推出的传统除草剂之一,它是通过光合系统Ⅱ（PSⅡ）以D 1蛋白作为作用靶标,抑制作物的光合作用而发挥其除草作用。中国是一个三嗪农药生产和使用大国,三嗪类除草剂被广泛应用于农业生产中,但它对人体有致癌和干扰内分泌的毒性[1]；其化学结构比较稳定,容易在环境和农产品中残留[2-3],因此建立农产品中三嗪残留的检测方法具有重要意义。有文章报道了饮料、环境水和土壤中的三嗪残留情况[4-5],也有检测大豆中三嗪残留的报道[6],但有关谷物中三嗪残留检测方法却少见报道[7-8]。……