超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰酸

牛之瑞，冯 雷，李 波，祝红昆，珠 娜，潘 媛

(云南省产品质量监督检验研究院，云南 昆明 650223)

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰酸

牛之瑞，冯 雷，李 波，祝红昆，珠 娜，潘 媛

(云南省产品质量监督检验研究院，云南 昆明 650223)

建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色谱-四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经透析袋净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析，在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析，以离子对m/z42.0进行定量。三聚氰酸的最低检测限(RSN=3)为100.0 μg/kg。在100.0～2000.0μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2≥0.9999)。在100.0、500.0、1000.0μg/kg 3个添加水平，三聚氰酸的回收率范围为87.5%～98.8%，相对标准偏差小于9%。结果表明，该法简单、灵敏，适用于奶粉中三聚氰酸的分析确证。

三聚氰酸；奶粉；超高效液相色谱-串联质谱联用

三聚氰酸(cyanuric acid，CA)又名氰脲酸，是氢氰酸(HOCN)的三聚体，分子式为C3H3N3O3，相对分子质量为129.07。三聚氰酸与三聚氰胺结构类似，因含氮量高，有人作为伪蛋白添加到食品中使用，且研究证据显示单独摄入三聚氰胺毒性较低，同时摄入三聚氰酸和三聚氰胺后会导致肾结石，国外已有报道乳制品中检出三聚氰酸[1]。目前，国内检测三聚氰酸的方法多为气质联用法[2]，需要进行衍生化后才能够上机检测，操作比较复杂。液相色谱法多采用正相色谱串联质谱方法检测三聚氰酸[3]。国外已经有一些关于三聚氰酸的液相色谱-质谱联用法检测法研究，但一般在预处理阶段均采用固相萃取小柱的方法，取得了比较好的效果，但普遍存在成本偏高，操作繁琐等缺点[4-15]。……