金银花真空干燥工艺优化

刘云宏，朱文学，刘建学

(1.河南科技大学食品与生物工程学院，河南 洛阳 471003；2.江苏大学食品与生物工程学院，江苏 镇江 212013)

金银花真空干燥工艺优化

刘云宏1,2，朱文学1，刘建学1

(1.河南科技大学食品与生物工程学院，河南 洛阳 471003；2.江苏大学食品与生物工程学院，江苏 镇江 212013)

以金银花为干燥对象，确定真空干燥工艺条件。通过单因素试验，研究加热温度、干燥室压力和物料量对干燥特性的影响。通过二次回归正交试验，建立干燥时间和物料中绿原酸含量与加热温度、干燥室压力和物料量之间的数学模型。利用多目标非线性优化方法，确定金银花真空干燥的最优工艺参数。结果表明：回归模型具有良好的拟合性，在板温63.6℃、压力800Pa、物料量40g(一层物料)的参数条件下，综合优化分值最高，对应的干燥时间为215min，绿原酸含量为3.34%。利用真空干燥技术进行金银花干燥，可在较短的干燥时间内得到高质量的制品。

金银花；真空干燥；数学模型；优化

金银花(honeysuckle)为忍冬科植物忍冬(Lonicera Japonica Thunb.)的花蕾，具有清热解毒、消炎抗菌等作用[1]。金银花采摘后应立即干燥，否则颜色会发生褐变，有效成分也会降低。传统的干燥方法有阴干、晒干、烘干等[2]，而近年来的研究多是利用现代干燥手段进行金银花的加工，目前已有金银花微波干燥、冷冻干燥、风干燥[3-5]等研究的报道。微波干燥的干燥速度快，但参数不易控制，冷冻干燥的产品品质好，但干燥时间长和成本较高，热风干燥操作简单，但产品质量较差[6]。真空干燥具有传热均匀、干燥温度低、无氧干燥、水分易除等优点[7]，因此，越来越受到研究人员的关注，已有蕨菜、茄子、萝卜和山茱萸等的真空干燥研究[8-11]。

本实验以金银花为原料，利用真空干燥设备进行干燥，研究加热温度、干燥室压力和物料量对干燥过程的影响，并通过二次回归通用旋转正交组合设计，建立金银花的干燥时间和主要有效成分绿原酸含量的模型方程，最后进行工艺参数优化。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

金银花：购买于河南省洛阳市新安县金银花GAP种植基地，要求新鲜饱满、颜色青绿、色泽鲜亮。新鲜金银花的干基含水率为460%～480%，绿原酸含量为3.57%～3.62%。

绿原酸标准品 美国Sigma公司；乙腈、甲醇(色谱纯)；磷酸(分析纯)；纯水。

1.2 仪器与设备

真空干燥试验装置的结构示意图如图1所示，结构说明参见文献[11]。

图1 真空干燥箱示意图Fig.1 Schematic diagram of vacuum dryer

HP1100型高效液相色谱仪及化学工作站 美国Agilent公司；AB104L电子天平 瑞士梅特勒-托利多公司；202型恒温干燥箱 北京永光明医疗仪器厂。

1.3 方法

干燥试验前，去除颜色、质地不好的金银花，并称取符合试验要求的金银花。分别取加热温度40、50、60、70、80℃，压力3000Pa，物料量40g条件下进行单因素试验；分别取压力800、3000、12000Pa和40000Pa，加热温度60℃，物料量40g条件下进行单因素试验；分别取物料量40、80、120g，加热温度60℃，压力5500Pa条件下进行单因素试验。在单因素试验基础上，以加热温度、干燥室压力和物料量为试验因素，干燥时间和产品中绿原酸含量为试验指标，进行二次通用旋转回归组合试验。

按试验要求设定真空干燥机的加热板温度和压力值，当加热板达到设定温度后，将物料铺放到加热板上。开启设备，开始干燥实验，定期记录数值(开始每10min记数一次，2h后每20min记数一次)，直至干燥结束，干燥结束时物料干基含水率为5%。

绿原酸的提取和检测采用文献[1]的方法。

数据分析和处理采用DPS V3.01专业版统计分析软件。

2 结果与分析

2.1 单因素试验与分析

2.1.1 加热温度对干燥特性的影响

在干燥室压力为3000Pa和物料量为40g的情况下，改变加热温度，所得干燥曲线和干燥速率曲线如图2所示。

图2 加热温度对干燥特性的影响Fig.2 Effect of temperature on drying characteristics

随着加热温度的升高，干燥时间缩短，干燥速率升高[12]。试验中，温度为80℃时所需干燥时间虽然仅是40℃所需干燥时间的25%左右，但同时干燥制品中有小部分金银花的细端开始变灰。金银花绿色的主要显色物质为绿原酸和叶绿素，温度高时，叶绿素和绿原酸容易受到破坏，导致了褐变程度的加深。因此，对有很强热敏性的金银花来说，其干燥温度应在8 0℃以下。

2.1.2 干燥室压力对干燥特性的影响

在加热温度60℃和物料量40g的情况下，改变干燥室压力，所得干燥曲线和干燥速率曲线如图3所示。从800Pa到40000Pa的压力变化幅度很大，但干燥时间差别不大，表明虽然干燥时间随着压力的降低而减少，但压力的影响不大。金银花内部花蕊中的水分需要先扩散到表面，再变成蒸汽，依靠蒸汽压差进入干燥室空间并被抽走。压力对干燥速率的影响不大，说明金银花真空干燥过程中水分迁移和气化的主要影响因素是内部扩散阻力，而降低压力虽然有助于干燥的进行，但对内部水分扩散的影响甚微[13]。压力高时，容易造成水分蒸发的压力差过小而导致金银花干燥得不彻底。因此，干燥过程中，压力最好在12000Pa以下。

图3 干燥室压力对干燥特性的影响Fig.3 Effect of pressure on drying characteristics

2.1.3 物料量对干燥特性的影响

在加热温度60℃和干燥室压力5500Pa的条件下，改变干燥的物料量，所得干燥曲线和干燥速率曲线如图4所示。本实验中，铺一层物料需要金银花40g，因此，80g和120g的物料质量可视为两层和三层物料。由图4可知，随着物料量的增加，物料层厚度增加，干燥时间明显变长，干燥速率降低。在真空情况下，物料层中的热量传递主要通过传导，而物料层越厚，热传导的阻力越大，传热效率越不好，同时物料中水分扩散阻力也越大，干燥时间就越长，可能下面的物料已经干了，而内层和上表面的物料还未干，造成下面的物料的受热时间过长而降低产品品质。所以，在金银花真空干燥中，物料不能太厚。

2.2 金银花真空干燥的模型建立

以加热温度、干燥室压力和物料量为试验因素，干燥时间和产品中绿原酸含量为试验指标，进行二次通用旋转回归组合试验。因素水平编码表如表1所示，试验结果如表2所示。

表1 二次回归正交试验因素水平编码表Table 1 Coded values and corresponding actual values of optimization parameters in quadratic rotary combination design

表2 二次回归正交试验结果及模型值和实测值的比较Table 2 Experimental and predicted values of required drying time and chlorogenic acid content resulting from quadratic rotary combination design

利用DPS分析软件对表2的试验数据进行二次多项式回归拟合，得到用编码值表示的干燥时间t和金银花含量C的二次回归方程为：

利用计算机对回归方程的拟合情况进行检验，模型FR(t)=647.50，FR(C)=158.96，均大于 F0.01(9,10)=4.94，Pr＜0.0001，说明回归是显著的。失拟FLf(t)=1.471，FLf(C)=2.92，均小于F0.05(5,5)=5.05，说明拟合不足是不显著的。R2(t)=0.9983，R2(C)=0.9956，说明该模型与实际数据拟合较好。因此该模型是合适的，可用于干燥时间和产品中绿原酸含量的预测。

由上式计算各次试验的模型值见表2，可以看出模型值和试验值非常接近，表明上述模型方程可用于实际干燥过程的拟合。

2.3 绿原酸含量的单因素分析

图5 试验参数对绿原酸含量的影响Fig.5 Effect of each process parameter on chlorogenic acid content

由图5可以看出，干燥制品中的绿原酸含量随着压力升高而降低，开始是较缓降低，当压力较高时降低变快。物料量增加，绿原酸含量降低，这和更多的物料对应更长的干燥时间有关，但和压力的影响不同，物料量较少时绿原酸含量的变化较快，而物料量多时则变化变缓。因此，较低的压力和较少的物料量，均有利于产品中绿原酸含量的提高。温度对物料中有效成分的影响很大[14]。由图5可知，随着加热温度的升高，绿原酸含量先上升后降低，即有一个最大值。温度较低时物料的干燥时间较长，温度过高时易导致绿原酸的变性，都不利于绿原酸的保持。

2.4 参数的优化与分析

利用非线性规划求解分析方法，对模型两个目标值分别进行优化计算，可得在板温76.8℃、压力800Pa、物料量40g的条件下，干燥时间的目标最小优化值为189min，在板温57.7℃、压力800Pa、物料量40g的条件下，产品中绿原酸含量的目标最大优化值为3.49%。

若兼顾干燥速率和绿原酸含量两个目标，应采用加权综合评分法进行综合优化。利用线性功效系数法[15]进行规范化，可令：

在相同数量级下利用公式计算综合加权评分值，其中λ1、λ2为y1、y2的加权系数。本试验设定首要考虑目标为最终产品的绿原酸含量，因此设定λ1、λ2分别为0.3和0.7。在回归试验的参数范围内进行综合优化分析，得到综合优化分值最高时的参数条件为加热温度63.6℃、压力800Pa、物料量40g(一层物料)，对应的干燥时间为215min，绿原酸含量为3.34%。通过验证实验，得到的实际干燥时间为220min，产品的绿原酸含量为3.31%。

3 结 论

3.1 进行了金银花的真空干燥试验，得到加热温度、干燥室压力和物料量等干燥参数对干燥特性的影响。

3.2 通过二次通用旋转回归正交试验，建立干燥时间和产品中绿原酸含量的模型方程。

3.3 对干燥参数进行综合优化，得到最优工艺参数为温度63.6℃、压力800Pa、物料量40g(一层物料)，对应的干燥时间为215min，绿原酸含量为3.34%。

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Optimization of Vacuum Drying Process for Honeysuckle

LIU Yun-hong1,2，ZHU Wen-xue1，LIU Jian-xue1
(1. College of Food and Bioengineering, Henan University of Science and Technology, Luoyang 471003, China；
2. School of Food and Biological Engineering, Jiangsu University, Zhenjiang 212013, China)

The aim of the current study was to identify optimum process parameters for the vacuum drying of honeysuckle.The effects of heating temperature, drying pressure and material loading on drying characteristics were explored through single factor experiments. Meanwhile, two mathematical regression models were fitted with required drying time or chlorogenic acid content as a function of temperature, pressure and material amount. Both models had excellent goodness of fit. Multi-target nonlinear optimization indicated that the optimum vacuum drying parameters were drying temperature of 63.6 ℃, drying pressure of 800 Pa and material loading (a single layer) of 40 g, resulting in the highest comprehensive evaluation of required drying time and chlorogenic acid content, which were 215 min and 3.34%, respectively. Vacuum drying can allow the production of highquality dried honeysuckle in a short time.

honeysuckle；vacuum drying；mathematical model；optimization

TQ28.673

A

1002-6630(2011)10-0075-04

2010-08-02

河南省杰出青年基金项目(084100510005)

刘云宏(1975—)，男，副教授，博士，研究方向为农产品加工与贮藏工程。E-mail：beckybin@mail.haust.edu.cn