HPLC内标法同时测定十三香中胡椒碱和6-姜酚的含量

林先哲，郭墨婷，吴珍菊，吕梦莎，黄雪松

(暨南大学食品科学与工程系，广东广州510632)

HPLC内标法同时测定十三香中胡椒碱和6-姜酚的含量

林先哲，郭墨婷，吴珍菊，吕梦莎，黄雪松*

(暨南大学食品科学与工程系，广东广州510632)

目的:建立快速、准确并同时测定十三香中姜酚和胡椒碱含量的方法。方法:采用 HPLC法，色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为乙腈-水梯度洗脱，流速1mL/min，检测波长280nm。结果:内标法与标准曲线法的测定结果一致;胡椒碱在5～160μg/mL、姜酚和姜酚肟在20～640μg/mL时，峰面积与浓度呈良好线性关系;相关系数分别为0.9995、0.9997、0.9995。十三香中胡椒碱和姜酚的含量分别为:20.23、4.33mg/g。结论:用姜酚肟做内标测定产品中姜酚和胡椒碱的方法既不用重复做标准曲线，又可同时测定两种成分的含量。

胡椒碱，姜酚肟，姜酚

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

无水甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯) 购自迪玛科技;水 经过滤后的纯净水;胡椒碱 购自西安华萃生物技术有限公司，纯度为98%;6-姜酚标样 购自日本WAKO公司，纯度大于98%;6-姜酚肟标样实验室自制［16-17］，经归一化法测定其纯度＞95%;样品 某市售十三香粉。

LC-20AT高效液相色谱仪(配备SPD-M20A光电二极管阵列检测器、Class-vp色谱工作站) 日本岛津公司;超声波振荡器 江苏宏华仪器厂; SK3310LHC水浴恒温振荡器 上海科导超声仪器有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 胡椒碱标准溶液的配制 精确称取胡椒碱标准品0.016g，置于100mL容量瓶中，加乙醇溶解并定容，摇匀，配成160μg/mL的标准储备液。精确量取该储备液，倍比稀释成160、80、40、20、10、5μg/mL的系列标准溶液。

1.2.2 6-姜酚标准溶液的配制 精确称取6-姜酚标准品0.064g，置于100mL容量瓶中，加乙醇溶解并定容，摇匀，配成640μg/mL的标准储备液。……