粉檀麝香合成工艺的研究

2011-11-07 07:13:06孙崇鲁施能进
化工技术与开发 2011年4期

孙崇鲁,施能进

(浙江医药高等专科学校,浙江 宁波 315100)

粉檀麝香合成工艺的研究

孙崇鲁,施能进

(浙江医药高等专科学校,浙江 宁波 315100)

主要研究了由2-甲基-2-丁烯为原料合成粉檀麝香。在合成HMT的部分,分别通过单因素实验,确定了较好的反应条件:反应时间为4h,反应温度为0℃,催化剂的用量与对伞花烃的用量摩尔比为1∶15,2-甲基-2-丁烯用量为2个当量,此时中间体HMT的收率达到67.02%。在Phantolide的合成部分,通过单因素试验,找到了反应收率较高的反应条件为:反应时间4h,反应温度20℃,三氯化铝的用量为3个当量,乙酰氯用量为1个当量,此时反应收率可达88.92%。

对伞花烃;HMT;乙酰氯;粉檀麝香

粉檀麝香(Phantolide musk),学名 5-乙酰基-1,1,2,3,3,6-六甲基茚满(HMT),具有温和的动物香气和干甜木香,其香气比葵子麝香和酮麝香优越许多,因此堪称香型和香韵俱佳的一种合成麝香[1~2]。 粉檀麝香的沸点较高,蒸气压很低,对光和碱性物质特别稳定,并且和其它香料相调配时能有效抑制香料的挥发,用量一般只需0.5%即可定香,可配制高级香水和化妆品等高级日用香精。国外报道作食用香精,也有报道以粉檀麝香为原料转变为其它香料,用途十分广泛[3~4]。

目前国内关于麝香的合成报道还不多见,国内也暂无生产粉檀麝香的厂家,主要靠进口来满足国内所需,所以对粉檀麝香进行系统的研究迫在眉睫。本文从廉价的对伞花烃作为起始原料合成 1,1,2,3,3,6-六甲基茚满(HMT),最后通过对1,1,2,3,3,6-六甲基茚满与乙酰氯进行酰化反应合成粉檀麝香。

1 实验部分

1.1 实验仪器条件及试剂

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