顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料药有机溶剂残留量

李 育，赵靖霞，杨根金，董 昕，李 玲，苏 笠,张 薇

(第二军医大学药学院分析测试中心，上海 200433)

顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料药有机溶剂残留量

李 育，赵靖霞，杨根金，董 昕，李 玲，苏 笠,张 薇

(第二军医大学药学院分析测试中心，上海 200433)

目的建立吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量的气相色谱测定法。方法采用顶空气相色谱，使用HP-INNOWAX毛细管色谱柱(30 m×0．32 mm×0．25 μm)；以高纯氮气为载气，FID为检测器，测定吡罗昔康原料药中甲醇、乙醇、甲苯及二甲苯4种有机溶剂的残留量。结果4种有机溶剂均达到了完全分离，在所考察范围内线性关系良好。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求，适用于吡罗昔康原料药中有机溶剂残留的检测。

顶空气相色谱；吡罗昔康；有机溶剂残留

吡罗昔康(piroxicam)，又名炎痛喜康，是一种非甾体类抗炎药物，具有明显的解热、镇痛、抗炎作用，为《中国药典》1995年版[1]新增品种，用于治疗类风湿性关节炎和急性肌肉骨骼疾患，包括腱鞘炎、肩周炎、扭伤各种劳损和腰痛[2,3]。由于该药在合成过程中使用了甲醇、乙醇、甲苯和二甲苯等有机溶剂，其溶剂残留量的检测方法未见文献报道。为控制产品质量，本文采用顶空气相色谱法同时测定上述4种有机溶剂的残留量。研究结果表明方法简便、灵敏、准确，是控制该药中有机溶剂残留的可靠方法。

1 仪器与试药

Thermo Trace GC Ultra型气相色谱仪，配置有FID检测器、Triplus顶空进样装置和Xcalibur色谱处理软件。甲醇、无水乙醇、甲苯、二甲苯均为分析纯，DMA(N,N-二甲基甲酰胺)为Sigma-Aldrich公司色谱纯，原料药吡罗昔康由本研究组自制。……