滴定法测水中氯的不确定度评定

王 磊，董晓丹，吴 爽

（上海环境卫生工程设计院，上海 200232）

滴定法测水中氯的不确定度评定

王 磊，董晓丹，吴 爽

（上海环境卫生工程设计院，上海 200232）

根据GB/T 11896—1989规定的方法对标准样品进行水样中氯化物含量的测定，在测定过程中对不确定度来源进行分析，并对测试结果进行不确定度评定。

水样；氯化物；滴定法；不确定度；评定

测量不确定度是指对测量结果准确度（或正确度） 的怀疑［1］。在《计量学基础及通用术语的国际词汇》中测量不确定度定义为“一个与测量结果有关的参数，它表征待测量数值的分散性。”测量结果的完整表述应包括有关测量的不确定度信息。根据GB/T 11896—1989的规定对水样进行氯化物测试，并对测试结果进行不确定度评定［2］，探究该测试方法不确定度的主要来源［3］。

1 测量方法和数学模型建立

1.1 标液标定

先称取2.3 g硝酸银，溶于蒸馏水并定容至1 000 mL，贮藏在棕色试剂瓶中，待硝酸银完全溶解后用氯化钠标准溶液标定其准确浓度。氯化钠标准溶液采用国家环境保护总局标准样品研究院提供的C=500 mg/L，相对不确定度为1%的溶液。取15.0 mL该校准溶液加水至50 mL，另取锥形瓶加水50 mL作为空白。各加入1 mL铬酸钾指示剂，在不断摇动下用配制的硝酸银溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点，记录数据，计算所配制硝酸银溶液的浓度。

1.2 样品测试

取50 mL蒸馏水作为空白，然后取10.0 mL标准样品定容于250 mL容量瓶中，该溶液为氯化物待测液。定容完毕后摇匀，用25 mL单标线移液管准确移取该水样至锥形瓶中，加水至50 mL刻度线，重复操作6次。……