多孔粒状硝酸铵中游离水含量测定不确定度评定

冯金艳

【摘 要】 论述了卡尔·费休容量法测定多孔粒状硝酸铵中游离水含量测定过程中不确定度产生的原因和计算方法。从而计算出了多孔粒状硝酸铵中游离水含量相对标准扩展不确定度，并对测定结果进行了表述。

【关键词】 多孔粒状硝酸铵游离水不确定度评定

多孔粒状硝酸铵是一种重要的化学肥料和化工原料，国内外有着广泛的应用市场，需求量不断扩大。但由于多孔粒状硝酸铵具有吸水结块的缺点，严重影响了它的使用性能。因此，多孔粒状硝酸铵中游离水的含量，成为衡量其品质和用途的重要依据。科学合理的评定多孔粒状硝酸铵中游离水的含量测定结果的不确定度，对于多孔粒状硝酸铵中游离水含量的量值确定和硝酸铵用户具有重要意义。本文按照GB/T2947-2002《尿素、硝酸铵中游离水含量的测定》[1]中的卡尔费休法测定多孔粒状硝酸铵中游离水含量，根据JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》[2]及其技术规范的要求分析计算了该测定水平下硝酸铵中游离水含量测定结果的不确定度。

1、多孔粒状硝酸铵中游离水含量测定

1.1药品与仪器

电子天平（万分之一）、瑞士产703型卡氏水分仪、50微升注射器、分析纯卡尔费休试剂、分析纯甲醇

1.2测量方法

使用703型卡氏水分仪进行背景滴定，滴定完毕后，50微升注射器称量蒸馏水25微升，进行滴定度分析，并记录消耗卡尔费休试剂体积数备用。用称量管称量1～5克多孔粒状硝酸铵样品，迅速倒入滴定容器中，立即盖好橡皮塞。搅拌至多孔粒状硝酸铵溶解，用卡尔费休试剂滴定并记录消耗体积数。

2、建立数学模型

多孔粒状硝酸铵中水分质量分数：

X＝

T——卡尔费休试剂对水的滴定度，mg/ml;

V——滴定消耗卡尔费休试剂的体积，ml;

m——多孔粒状硝酸铵的质量，g;

X——多孔粒状硝酸铵中水分质量分数,%;

3、不确定度来源

3.1重复性引入的不确定度。

3.2多孔粒状硝酸铵样品质量引入的不确定度。

3.3滴定样品消耗卡尔费休试剂体积引入的不确定度。

3.4标定卡尔费休试剂滴定度引入的不确定度。

4、不确定度评定

4.1重复性引入的不确定度分量。

标定重复性引起的不确定度以重复性的标准差表示，测量结果如下：

多孔粒状硝酸铵中水分质量分数的标定结果（n＝10）

据贝赛尔公式，

=0.0082

uArel（x）＝=0.033

4.2多孔粒状硝酸铵质量引起的相对不确定度分量

称量多孔粒状硝酸铵引入的不确定度来源主要为天平的最大允许误差，依据天平的说明书，天平的最大允许误差为0.1mg，天平线性为±0.2mg，均为矩形分布，因此最大允许误差引入的不确定度为

U1=＝0.000058g

U2= =0.00012g

合成不确定度为：

U(m)= =0.00018 g

urel（m）＝＝0.00012

4.3滴定多孔粒状硝酸铵样品消耗卡尔费休试剂体积引入的不确定度分量。

化验室温度在（20±4）℃内波动，温度引起的体积变化区间为±0.365×4×2.1×10-4=0.00031ml按矩形分布，因此引入的不确定度为：

U1=ml

根据水分仪仪器技术标准要求体积引起的标注偏差为0.0001 ml引入的不确定度:

U2=

U(v)=

urel（v）＝

4.4标定卡尔费休试剂滴定度引起的不确定度分量

4.4.1标定滴定度重复性引起的不确定度分量

标定重复性引起的不确定度以重复性的标准差表示，测量结果如下：

滴定度的标定结果（n＝10）

据贝赛尔公式，

=0.0054mg/ml

uArel（T）＝=0.00053

4.4.2称量蒸馏水质量引入的不确定度分量

称量蒸馏水质量引入的不确定度来源主要为天平的最大允许误差，依据天平的说明书，天平的最大允许误差为0.1mg，天平线性为±0.2mg，均为矩形分布，因此最大允许误差引入的不确定度为

U1=＝0.000058g

U2=g

合成不确定度为：

U(m)= =0.00018 g

urel（m）＝＝0.0072

4.4.3滴定度分析消耗卡尔费休液体积的数值的相对不确定度。

化验室温度在（20±4）℃内波动，温度引起的体积变化区间为±7.736×4×2.1×10-4=0.0065ml按矩形分布，因此引入的不确定度为：

U1=ml

根据水分仪仪器技术标准要求体积引起的标注偏差为0.0001 ml引入的不确定度:

U2=

U(v)=

urel（v）＝

4.4.4标定卡尔费休试剂滴定度的相对标准不确定度为：

UxBrel(x)==0.0072mg/ml

U==0.0072

urel（t）＝

5、多孔粒状硝铵中游离水含量平均值的相对标准不确定度

多孔粒状硝酸铵中水分质量分数平均值的相对标准不确定度为：

UxBrel(x)=

=

=0.0023

6、多孔粒狀硝酸铵中水分质量分数平均值的扩展不确定度

取包含因子k＝2，则多孔粒状硝酸铵中游离水含量平均值的扩展不确定度为：

U(x)=kuc（x）＝2×× x

＝2××0.08

＝0.0053

7、 多孔粒状硝酸铵中游离水含量测定结果

多孔粒状硝酸铵中游离水含量测定结果表示如下：

X=（0.08±0.0053）%（k＝2置信概率95%。）

参考文献

［1］GB/T2947-2002《尿素、硝酸铵中游离水含量的测定》

［2］JJF1059-1999《测量不确定度评定和表示》

注：文章内所有公式及图表请用PDF形式查看。