溶析结晶分离提纯2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的方法*

张 丽，胡 桢，黄玉东，张杰家

（哈尔滨工业大学 化工学院，黑龙江 哈尔滨 150001）

溶析结晶分离提纯2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的方法*

张 丽，胡 桢，黄玉东**，张杰家

（哈尔滨工业大学 化工学院，黑龙江 哈尔滨 150001）

在室温条件下，首次利用溶析结晶方法对2-氯-4,6-二硝基间苯二酚进行分离提纯。选择乙醇为主溶剂，蒸馏水为析出剂。提纯产物用高效液相色谱、红外光谱、氢核磁共振、X射线衍射等手段进行测试表征。结果表明所得提纯产物是目的产物2-氯-4,6-二硝基间苯二酚晶体，纯度大于99.9%。

2-氯-4，6-二氨基间苯二酚；溶析结晶；分离提纯

前 言

2-氯-4,6-二硝基间苯二酚是合成聚对苯撑苯并双 唑(Poly-p-phenylene-benzobisoxazole，缩写PBO)纤维重要单体4,6-二氨基间苯二酚的中间化合物[1,2]。PBO纤维所具有的物理机械性能和化学性能远远超过其他所谓的高性能聚合纤维，被誉为21世纪超级纤维[3,4]。在以往的研究中，2-氯-4,6-二硝基间苯二酚是通过2-氯-4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯发生水解反应而获得。然后2-氯-4,6-二硝基间苯二酚在催化剂的作用下与氢气进行加氢反应生成4,6-二氨基间苯二酚[2]。为避免在加氢反应中催化剂中毒，提高加氢反应效率，所以要对加氢反应原料2-氯-4,6-二硝基间苯二酚进行有效的提纯。已有的工艺中2-氯-4,6-二硝基间苯二酚粗品首先经过萃取分离，然后再经过冷却结晶进行提纯。曾有人对2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的萃取过程和冷却结晶过程进行了详细的研究[5,6]。

溶析结晶方法广泛地应用于固-液分离过程。它使某些大宗化工产品的传统提纯工艺面临着严峻的挑战[7]。……