HPLC法测定罗库溴铵中溴丙烯的含量

聂忠莉，王晓玲，欧世荣，张 勇

(1.成都大学生物产业学院，四川成都 610106;2.成都欣捷高新技术开发有限公司，四川成都 610041)

0 引言

罗库溴铵(Rocuronium Bromide，Roc)是一种新型非去极化甾醇类肌松药物，能对神经—肌肉接点产生阻滞作用，可暂时性干扰神经—肌肉间兴奋的传递而使骨骼肌松弛［1］.临床上用于全神麻醉辅助，维持术中肌松［2，3］.由于罗库溴铵生产工艺中使用了较大量的溴丙烯，其可能产生残留而对人体造成伤害，且目前欧洲药典［4］和USP［5］公示标准均未收载溴丙烯的检测方法.故本实验对溴丙烯含量的测定进行了研究，建立了一种基于HPLC法的检测方法，并对其进行了方法学验证.实验表明，本检测方法操作简单，专属性强，精密度好，结果准确可靠，将其收载到罗库溴铵质量标准中，可确保该产品的质量可靠及用药的安全性.

1 仪器与试药

1.1 仪 器

实验所用仪器包括:LC-10ATvp/SPD-10Avp高效液相色谱仪(日本岛津公司)，TU-1800SPC紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)，pHS-3C酸度计(上海精密科学仪器有限公司雷磁仪器厂).

1.2 试 药

实验所用药品包括:罗库溴铵(批号，081201、081202、090101)由成都新恒创药业有限公司提供，溴丙烯对照品来源于SIGMA-ALDRICH，四甲基氢氧化铵、乙腈为色谱纯，磷酸为分析纯，水为超纯水.

2 方法与结果

2.1 检测波长确定

2.2 色谱条件

通过实验分析确定，本实验的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以四甲基氢氧化铵溶液(4.53 g→1 000 mL水，用磷酸调节pH值至5.0)—乙腈(4∶6)为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为210 nm.

2.3 溶液配制

(1)溴丙烯对照……