金属罐消解—ICP-OES法直接测定土壤及植物中的铜、铅、锌

邢 军，张 强，2，谢蔚嵩

对土壤及植物中的重金属含量，传统的测定方法主要采用分光光度法或原子吸收法，虽然测定结果准确但操作步骤多，花费时间长且试剂消耗量大。ICP-OES法具有高精密度、低检出限、线性范围宽和多元素同时测定等特点，近十年来成为各种物料中重金属分析普遍采用的检测手段［1-2］。

土壤及植物样品常用的前处理方法有干灰化法、湿法消解、微波消解和金属罐消解［3-6］。其中金属罐消解不仅可完全地分解样品，且有着试剂用量少、空白低、干扰少、操作简便、操作步骤少等特点，同时因为密封消解，避免了分析元素的挥发损失，回收率高。

本文对贵州省部分县、区的土壤及植物样品中的Cu、Pb、Zn采用金属罐消解进行前处理，ICPOES测定，通过加标回收实验和精密度测定验证了方法的准确性和可靠性，获得了满意的分析结果，方法准确、可靠。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

高频等离子体发射光谱仪:icap 6300型，美国热电。

聚四氟乙烯罐、金属罐

浓硝酸、氢氟酸:均为GB以上级。

高纯氩气:纯度为99.999%。

标准储备溶液:铜、铅、锌浓度均为1.00 mg/mL，标准物质研究中心。

标准工作溶液:铜、铅、锌浓度均为0.01 mg/mL，以标准储备液按要求逐级稀释。

实验用水为去离子水。

1.2 金属罐消解溶解方法［7-9］

土壤样品的消解:称取土壤样品0.1 g(精确至0.0001 g)，置于聚四氟乙烯消解罐中，加入1 mlHF+2 mlHNO3溶液，将聚四氟乙烯管置于金属罐中密封，于180～190℃烘箱中加热24～30 h，冷却;将聚四氟乙烯管取出，置于电热板上蒸至近干(140℃左右)，再加入少许HNO3(＜1 ml)，蒸干(干透)，加入2 ml HNO3+3 ml去离子水，密封，于140℃烘箱内加热4～5 h，冷却，直接定容到100 ml容量瓶中，待测。……