电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定活性炭中铝、钴、镉、铜、铁、镁、锰、钠、磷、硫10种元素

2012-01-11 10:07:30李建计辉钱玉萍
中国无机分析化学 2012年1期
关键词:实验

李建 计辉 钱玉萍

(上海石油化工研究院,上海 200540)

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定活性炭中铝、钴、镉、铜、铁、镁、锰、钠、磷、硫10种元素

李建 计辉 钱玉萍

(上海石油化工研究院,上海 200540)

提出了使用ICP-OES同时测定活性炭中Al、Co、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、P和S的分析方法。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接测定。各元素的测定检出限为0.002~0.012μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.32%~1.83%。对样品进行加标回收试验,回收率在92.1%~108.4%之间。实验表明:方法不仅具有较高的灵敏度和较低的检出限,而且快速、准确,能够满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。

活性炭;ICP-OES;同时测定

1 前言

活性炭由于其比表面大、强度高、吸附性能好等优点,被广泛应用于各种催化剂的载体。其中杂质元素的含量直接影响到催化剂的催化性能,因此在催化剂制备过程中,活性炭中各杂质元素含量的测定显得十分重要。对于铝、钴、镉、铜、铁、镁、锰、钠、磷、硫等元素的测定[1-3],常见的分析方法有原子吸收光谱法[4-5]、X射线荧光光谱法[6-7]等,但是原子吸收光谱法多以单元素测定为主,不能进行多元素的同时测定;X射线荧光光谱法是一种相对的分析方法,其灵敏度相对较低。而电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)在多元素同时测定时具有独特的优点[8-9],其线性范围较宽、干扰少、效率高。采用ICP-OES法测定了活性炭中的10种元素,其准确度和精密度均满足要求。

2 实验部分

2.1 仪器的工作条件

采用iCAP 6300型全谱直读等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔公司)。……

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