邻羟基苯甲腈和邻羟基苯甲酰胺的气相色谱法测定

汪列敏 宋志杨 王高升 许丹红 白 桦

（浙江省化工研究院有限公司，浙江 杭州 310023）

0 前言

邻羟基苯甲腈是布尼洛尔、农药、香料等的重要中间体；目前邻羟基苯甲腈一般采用邻羟基苯甲酰胺作为原料合成［1］，而邻羟基苯甲酰胺易带入产品中而影响其质量；现用气相色谱法同时测定邻羟基苯甲腈和邻羟基苯甲酰胺未见报道，但对邻羟基苯甲腈单一组分测定已有报道［2］。本文采用气相色谱法对邻羟基苯甲腈和邻羟基苯甲酰胺进行定量分析，该方法简便、快速、准确、分离效果好，准确度和精密度均能达到定量分析的要求，适用于产品质量的检测。

1 试验部分

1.1 试剂

甲醇：色谱纯；邻羟基苯甲腈标样：已知质量分数≥99.8％；邻羟基苯甲酰胺标样：已知质量分数≥99.8％；邻羟基苯甲腈产品；内标物：正壬烷（无干扰杂质）。内标溶液：称取正壬烷5.0g于250mL的容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀备用。

1.2 仪器

GC-14B气相色谱仪，具有氢火焰离子化检测器，色谱工作站；色谱柱：7％SE-30 chromosorb DMCS 150～180μm（3m×3mm）填充柱。

1.3 气相色谱操作条件

柱室：初温80℃，恒温时间0.5min，升温速率25℃/min，终温250℃，恒温时间10min；气化室：220℃；检测室：220℃；载气（N2）流量：30mL/min，氢气：40mL/min，空气：400mL/min。相对保留时间：内标物约2.8min，邻羟基苯甲腈约4.6min，邻羟基苯甲酰胺约6.5min。

上述气相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳期效果。试样的气相色谱图见图1。

图1 试样溶液的气相色谱图

1.4 测定步骤

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