杂多阴离子[CoW12O40]5-柱撑水滑石的合成、表征及光催化性能研究

魏晓毳，王金来

(白城医学高等专科学校 药学系，吉林 白城 137000)

同多和杂多阴离子柱撑水滑石类层柱状化合物是一类新型材料．由于杂多酸及其盐具有优良的催化性能，水滑石本身具有碱性和催化活性，把杂多阴离子引入水滑石层间，可调变水滑石和杂多阴离子的性能以求获得优异的催化特性[1,2]．因此，近年来对这类材料的合成与性能研究引起了许多学者的高度重视．本文采用离子交换法将一些具有高效催化活性的杂多酸引入HTLCs，合成一些新型的类水滑石.

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

试剂(均为分析纯)：Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O、K2S2O8、CH3CN、H2SO4NH3、Na2CO3、C6H5NH2、C2H5OC2H5(无水)、C2H5OH(无水)、30%H2O2、HCl(浓)、HNO3(浓).仪器:101FA-1型电热鼓风干燥箱(上海申光仪器仪表有限公司)，85-2型恒温磁力搅拌器(上海志威电器有限公司)，800型离心沉淀器(上海手术器械十厂). 红外光谱用Alpha Centaurt FT/IR红外光谱仪测定，测定范围为400～4000 cm-1，KBr压片.产物晶相用日本理学Rigaku D/max-IIB X射线粉末衍射仪测定．元素分析用美国尼通M8001金属分析仪测定．

1.2 杂多阴离子[CoW12O40]5-柱撑水滑石的合成

水滑石Mg2Al-NO3和K5[CoW12O40]·20H2O均按文献[3]和[4]合成并表征，称取0.52g杂多酸K5[CoW12O40]·20H2O溶解在8mL去离子水中，于50mL三颈瓶中(N2保护)，用0.2 mol/L的HNO3溶液将pH值调至6.5，另取12mL新制水滑石浆液逐滴加到三颈瓶中，pH值用0.2mol/L的HNO3保持在6.5，升温至90～95℃之间，加热搅拌10h，停止加热，抽滤，用热水和热无水乙醇洗涤，取出滤饼70℃烘干10h以上得样品[Mg2Al(OH)6]5[CoW12O40]·26H2O，化合物的元素分析实测值为(wt%):Mg，5.7；Al，3.16；Co，1.38；W，51.69.

1.3 对甲基橙的光催化降解反应

图1 光催化反应装置(1.回流冷凝水; 2.石英玻璃外套; 3.紫外灯; 4.电磁搅拌器)

(1)光催化反应.将催化剂悬浮在新配制的甲基……