RP-HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

王蕾

江苏省盐城市药品检验所，盐城 224002

痹痛宁胶囊由马钱子粉、全蝎、僵蚕（麸炒）、麻黄、苍术（麸炒）、乳香（制）、没药（制）、川牛膝、刺五加浸膏、甘草、续断等药材组成,具有袪风除湿、消肿定痛之功效。适用于寒湿阴络所致的痹病，症见：筋骨关节疼痛、肿胀、麻木、屈伸不利、遇寒加重者，风湿、类风湿性关节炎、骨质增生、颈椎病、肩周炎、腰椎间盘突出、坐骨神经痛、股骨头坏死、骨质增生等及上述症状引起的关节酸沉、疼痛、肿大、变形、麻木等。痹痛宁胶囊原标准[1]采用薄层扫描法测定士的宁的含量。原方法操作麻烦，笔者参考有关文献[2]建立了反相高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量，经方法学考察，表明方法可行。

1 仪器与试药

Agilent1200高效液相色谱仪（Agilent科技有限公司）；BP211D电子天平（德国赛多利斯公司）。

马钱子碱对照品（110706-200404）、士的宁对照品（110705-200306）为中国药品生物制品检定所提供；痹痛宁胶囊 （规格：0.2 g/粒，批号：110106、110123、110301，贵州恒霸药业有限责任公司）；甲醇、乙腈为色谱纯；其余为分析纯；水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 溶液制备

2.1.1 对照品混合溶液 精密称取士的宁对照品20.97 mg、马钱子碱对照品9.52 mg，置100 mL量瓶中，以甲醇溶解并稀释制成浓度分别为0.2097和0.0952 mg·mL-1的混合溶液。

2.1.2 供试品溶液 取痹痛宁10粒，精密称定，混匀，称取0.5 g，加浓氨水1 mL湿润，加氯仿30 mL，摇匀，静置24 h，超声处理30 min提取，过滤，滤渣用氯仿5 mL×3洗涤，合并滤液和洗液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至100 mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液即为供试品溶液。

2.1.3 阴性对照溶液 按照痹痛宁胶囊的制备工艺制备不含马钱子粉的样品，并按“2.1.2”项下方法制成阴性对照溶液。……