碳纳米管糊电极阴极溶出伏安法测定油品中镍含量

2012-01-29 02:10:14郑莉
石油学报(石油加工) 2012年3期

郑 莉

(西安石油大学化学化工学院,陕西西安710065)

石油及其产品中的金属镍对石油加工危害很大,既能影响催化剂活性,又能腐蚀炼油设备;燃烧石油产品时产生的有害镍化合物还可导致环境污染,危害人体健康[1]。此外,石油中的镍含量可提供原油来源、迁徙、种类等信息[2-3],可用来推断非法排放源[1,4]。因此,测定油品中的镍含量具有实际意义。

目前,测定油品中镍含量的方法主要有X射线荧光光谱法[5]、高效液相色谱法[6]、电感耦合等离子体光谱法[1,7]、原子发射光谱法[8-9]等。然而,其中的许多方法价格昂贵、操作繁琐费时,电化学法由于具有方法灵敏、操作简便、仪器价廉等特点而被广泛应用。极谱法已被用于原油中镍的测定[10],但该法使用了有毒的汞电极;基于表面吸附随后电化学还原Ni(Ⅱ)-丁二酮肟络合物原理,碳糊修饰电极[11]、铋膜电极[12]和锑膜电极[13]已用于阴极吸附溶出伏安法(CAdSV)测定其他样品中的镍含量,由于在负电位窗口中测定,有时需要对溶液除氧[11];阳极吸附溶出伏安法(AAdSV)也可用于测定水中的镍含量[14],其检出限为8.0×10-8mol/L。采用阴极溶出伏安法(CSV)在正电位窗口中测定镍的方法还未见报道。另外,由于具有化学稳定性和卓越的电子传递能力等性能,碳纳米管(CNT)已成为理想的电极材料[15-17]。

笔者采用阴极溶出伏安法(CSV),在正电位窗口中对Ni(Ⅱ)氧化富集,随后阴极还原溶出,建立了多壁碳纳米管糊电极(MWCNT-PE)阴极溶出伏安法测定镍含量的新方法,并将其应用于原油及润滑油基础油中镍含量的测定。……

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