北沙参活性成分与药材质量的动态监测

张会敏，宋 健

(1.山东省中医药研究院，山东济南250014;2.山东中医药大学，山东济南250355)

北沙参为伞形科植物珊瑚菜Glehnia littoralis Fr.Schmidt ex Miq.的干燥根。山东为北沙参主产地，而莱阳为“道地”产区，素以产量大、质量好、疗效佳而驰名中外。目前，北沙参的引种区域不断扩大，河北安国与内蒙古赤峰均有大面积种植，质量不一［1］。北沙参根含欧前胡素、异欧前胡素、补骨脂素等多种香豆素类和糖类化合物，还有生物碱、挥发油、油酸、氨基酸等。在成分分析的研究方法中，文献记载的主要有薄层－紫外、薄层扫描。目前2010年版《中国药典》也未对其进行含量测定分析。为保证北沙参的质量，建立和完善北沙参的质量控制关键技术和评价标准，我们采用HPLC方法对不同批次北沙参中欧前胡素、异欧前胡素的含量同时进行了测定，并考察了其多糖、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量动态变化。

1 北沙参中欧前胡素、异欧前胡素含量的动态检测

1.1 仪器与试药、试验材料

1.1.1 仪器与试药 Agilent 1100 LC高效液相色谱仪;Agilent Chemstation工作站(美国安捷伦科技公司);检测器:Agilent DAD;色谱柱:Phenomenex－C18柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);KQ－250E型医用超声波清洗器(江苏昆山市超声仪器有限公司);欧前胡素(中国药品生物制品检定所，批号: 110826－200308);异欧前胡素(中国药品生物制品检定所，批号:0827－9502);甲醇(一级色谱纯，天津市四友生物医学技术有限公司，批号:080907101)等。

1.1.2 试验材料 产地均为山东莱阳胡城，详见表1。

表1 不同批次北沙参药材样品

1.2 实验方法

1.2.1 色谱条件 色谱柱:Phenomenex－C18柱(4.6 mm× 250 mm，5 μm);柱温:30℃;流动相:甲醇－水(65∶35);流速:1.0 mL·min－1;检测波长:248 nm。

1.2.2 对照品溶液的制备 分别精密称取干燥至恒重的欧前胡素、异欧前胡素对照品，加甲醇溶解，分别制成0.066 mg ·mL－1、0.060 mg·mL－1的对照品溶液。……