卡尔费休法测定原油中的水分相关问题的讨论

冯培信，岳远明，孟 焕，李翠翠，邵凌凯

（黑龙江出入境检验检疫局 漠河办事处，黑龙江 漠河 165300）

卡尔费休容量法测定样品中的水含量是根据滴定过程中消耗的卡氏试剂的量,计算出样品中的水含量。该方法具有操作简单、速率快、精度高等优点，在生产中得到广泛应用。本文在分析了影响卡尔费休滴定因素的同时给出一些量化的参考标准来控制这些影响因素。

1 实验部分

1.1 实验原理

卡尔费休滴定仪是在SO2过量的非水系统中测定水分含量的仪器，即利用加入的水和碘反应，滴定溶液中就没有游离态的碘，需要通入高电压以保持电极的极化电流，一旦所有的水都与碘进行了反应、滴定溶液中将有游离态的碘，它促使离子导电且需要降低电压，以使极化电流稳定，当电压降得低于某一设定值时，滴定则终止。反应式如下：

1.2 仪器及试剂

梅特勒V30型原油水含量测定仪；卡氏进样炉；赛多利斯分析天平（最小感量0.0001g），10μL微量进样针；精密定时自动搅拌器。

科密欧单组元无吡啶卡尔费休试剂；无水甲醇；纯水。

1.3 实验过程

1.3.1 改变搅拌时间 同一样品搅样时间不同测定样品含水量 使用同一搅拌器对同一原油样品进行搅拌，在搅拌时间分别为3、6、8min时取样，然后用天平称取准确质量的样品并按照仪器给定的方法进行滴定。实验结果见表1。

1.3.2 使用新鲜溶剂测定卡尔费休试剂的滴定度准确称取一定质量的纯水按照仪器给定的方法进行滴定反应，测定卡尔费休试剂的滴定度。……