赵纯丽,黄泽华,李 敏,储召华
(韩山师范学院化学系,广东潮州 521041)
近年来,随着由聚合物材料着火所引起的重大火灾事故频率不断上升,聚合物材料的阻燃越来越引起人们的重视。但添加含卤素阻燃剂的聚合物,燃烧时会产生大量的烟雾以及有毒、有害、腐蚀性气体,造成“二次灾害”。因此,研制低烟无卤阻燃剂,对于减少火灾发生以及降低火灾所造成的生命财产损失具有十分重要的意义。其中使用清洁高效无机阻燃剂是提高材料阻燃性能的重要途径[1]。钼酸盐在光学和催化方面的研究非常活跃[2]。纳米钼酸盐利用纳米微粒本身所具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应来增强界面作用,改善其和聚合物基体的相容性,达到减少用量和提高阻燃性的目的。纳米钼酸盐的合成方法有很多种,主要有柠檬酸法、固相法、溶胶凝胶法等[2-3]。然而,这些方法都存在一定的局限性:合成过程复杂,需要较高的反应温度或者较长的保温时间,所得颗粒尺寸较大,形貌不规则等;而熔盐法和水热法具有合成温度低、工艺简单、粉体大小均匀、形貌可以控制等优点。本论文采用了熔盐法合成纳米钼酸盐,并对其进行热重分析,对其生长机理及阻燃机理进行探讨。
将 NaMoO4、M(NO3)2(M=Ca、Mg、Ba)、LiNO3按物质的量比1∶1∶10分别混合均匀[3],并在研钵中加入适量的无水乙醇研磨1 h,使其充分混合,于70~85℃干燥5 h,再在240~290℃的马福炉中焙烧3 h,冷至室温,密封保存。
样品的晶体结构用XD-3X射线衍射仪分析测定,CuKα射线,管压30kV,电流20mA,扫描速度4 °/min,步长0.02。……