Sb2S3纳米线合成和表征

丁 翔， 董 芳

(1.北京有色金属研究总院， 北京 100088； 2.中国民用航空飞行学院洛阳分院， 河南 洛阳 471000)

0 引言

1 实验

1.1 实验材料与反应过程

实验原料是从市场上购买的化学纯的SbCl3、Na2S晶体以及四甲基氢氧化氨溶液.使用时无须进一步提纯.

称量0.002 5 moL SbCl3倒入装有45 mL去离子水的容器中，搅拌15 min后，加入15 mL的四甲基氢氧化氨溶液，继续搅拌15 min，然后加入0.003 75 moL Na2S, 搅拌10 min后把混合溶液倒入80 mL的套有聚四氟乙烯的不锈钢反应釜中，经170±10 ℃密闭加热48 h后，得到黑色悬浮液，多次离心用去离子水冲洗后，最后在空气中晾干，得到黑色Sb2S3纳米线.

1.2 测试和表征方法

电镜制样过程为：取少量样品倒入适量酒精，在超声波处理下分散，然后滴在覆盖有碳膜的铜网上晾干.

2 实验结果与讨论

2.1 Sb2S3纳米线形貌和成分分析

图1是两张样品的电镜照片，显示样品外观形貌.其中图1(a)是一张样品的低倍扫描电镜照片，从图中我们可以看到，样品中含有大量的一维线状物质，这些一维线状物质的长度达到几个毫米，为了进一步说明纳米线的形貌，我们选取其中的一根做透射电镜分析.图1(b)是单根样品的透射电镜照片，从照片中可以看到这单根样品的几何宽度约为60 nm，在电镜操作过程中，我们沿着这根样品的轴向转动样品，发现样品的宽度几乎没有什么变化，这说明样品的轴截面是圆形，样品实质上是纳米线，60 nm实际上是它的直径，我们又大量的选取其他样品做透射电镜实验，发现他们的直径很均匀，分布很窄，几乎都是60 nm左右.图……