火焰光度法测定高浓度三聚甲醛中的钠离子

崔永乐

［海洋石油天野化工（集团）有限责任公司，内蒙古呼和浩特 010070］

海洋石油天野化工股份有限公司以甲醇为原料，年产60kt共聚甲醛。在聚甲醛生产过程中，浓三聚甲醛中钠的测定利用标准加入法，该方法测量的精度在10mg／L以上，满足不了生产的要求。通过对火焰光度法进行钠离子测定的研究，效果非常好，可达到0.5～20mg／L。满足了生产的要求。

1 实 验

1.1 主要实验试剂

0.5 、0.6、1.0、2mg／L的钠标准溶液

配标液用的蒸馏水

三聚甲醛（技术条件Q／CYDZ2817－2009，浓度＞98%）

1.2 实验设备

6400火焰光度计

1.3 实验原理

待测定元素钠在火焰激发下发出该元素特有的特征光谱线，在物质含量很低时，其发射的特征谱线强度与待测元素浓度成正比，利用标准溶液与试样在相同条件下进行测定，可求得Na＋的含量。

1.4 实验过程（选择EM测试法测试）

1.4.1 开 机

用纯水调整好火焰状态。要求火焰中心区有10个燃烧焰，周围一圈波浪形燃烧焰清晰稳定，燃烧焰及火焰上部尖顶呈兰色，火焰高度30～60mm。加无钠蒸馏水进行置换，在这种状态下预热30min。

1.4.2 三聚甲醛对钠离子的干扰以及三聚甲醛的加标测定

（1）空白溶液配制取10g三聚甲醛，加去离子蒸馏水摇匀后稀释至100ml容量瓶中，到刻度线。

（2）高标溶液配制取10g三聚甲醛，加2mg／L钠离子标准溶液稀释至100ml容量瓶中，到刻度线。

（3）加标

①加0.5mg／L钠离子标准溶液取10g三聚甲醛，加0.5mg／L钠离子标准溶液至100ml容量瓶中，摇匀后稀释至刻度线。

②加0.6mg／L钠离子标准溶液取10g三聚甲醛，加0.6mg／L钠离子标准溶液至100ml容量瓶中，摇匀后稀释至刻度线。

③加1.0mg／L钠离子标准溶液取10g三聚甲醛，加1.0mg／L钠离子标准溶液至100ml容量瓶中，摇匀后稀释至刻度线。……