超声波提取法在RoHS检测中的应用

牛丽川，张谷一，刘化玲，黄小亚

(国家广播电视产品质量监督检验中心，北京100015)

继欧盟RoHS指令后，世界各国对电子电气产品中限用物质的监管日益严格。在目前RoHS指令相关检测标准中，有机类物质前处理推荐使用索氏提取法，但是该方法试剂消耗大、操作繁琐。超声波提取法简便快捷，早在20世纪50年代就应用于提取花生油和啤酒花中的苦味素、鱼组织中的鱼油等［1］。美国环保局(EPA)也将超声波提取法应用于泥土等样品的前处理［2］。近年来，超声波提取技术已广泛应用于天然植物、药物、环境、食品、化工产品等样品的前处理［3］。本文分别采用超声波提取法和索氏提取法对自备样品前处理，以气相色谱—质谱(GCMS)法定量分析，讨论比较结果。然后采用超声波提取标准样品，进一步验证其在RoHS检测中的可行性。

1 实验部分

1.1 主要试剂

标准物质样品：GBW08412;标准溶液：BW3521-2，BW3522-2，BW3523-2;甲苯(色谱纯)。

1.2 主要仪器

超声水浴仪(KQ-300E，昆山);全自动索氏浸提仪(B-811，Buchi);GC-MS(7890A/5975C，安捷伦)。

1.3 样品处理

1.3.1 超声处理

称取0.2 g样品，精确至0.1 mg，置于25 mL比色管中，加入20 mL甲苯静置30 min，再超声水浴加热至50℃提取40 min，然后定容至50 mL容量瓶，离心、过滤、净化后待测。

1.3.2 索氏处理

称取0.2 g样品，精确至0.1 mg，用滤纸包好放入样品管内，在溶剂杯中加80 mL甲苯，采用索氏标准法提取3 h，浓缩后定容至50 mL容量瓶，离心、过滤、净化后待测。

1.4 仪器分析条件

色谱柱：J＆W122-5711;进样口温度：290℃;柱温箱升温程序：100℃保持1 min，然后以10℃/min速率升温至320℃，保持5 min;载气：氦气，流量1.2 mL/min;接口温度：320℃;进样方式：脉冲不分流;进样量：1 μL;电离源：EI;电子能量：70 eV;采用全扫描模式定性，离子选择监测模式定量。……